一种检测水中酚类化合物的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111474266A(43)申请公布日2020.07.31(21)申请号202010359789.5(22)申请日2020.04.29(71)申请人宁波市食品检验检测研究院地址315040浙江省宁波市高新区清逸路66号C座(72)发明人邢家溧李杨张书芬郑睿行应璐承海毛玲燕(74)专利代理机构哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司23211代理人仇钰莹(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/86(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图5页(54)发明名称一种检测水中酚类化合物的方法(57)摘要本发明公开了一种检测水中酚类化合物的方法，属于水污染检测技术领域。所述方法是：先调节水样pH至2.5～3.5，采用固相萃取法进行富集；再采用气相色谱串联质谱法对酚类化合物进行定量检测；所述固相萃取条件为：采用HLB固相萃取小柱，以乙酸乙酯为洗脱液；所述酚类化合物包括烷基酚类化合物、溴酚类化合物和硝基酚类化合物。本发明建立的方法不需要衍生，简化了前处理方法，操作简单、且准确性高，重复性好，可同时检测复杂水体中18种酚类化合物，平均回收率为77.3～100.6％，相对标准偏差为3.1～7.4％，检出限为0.04～0.5μg/L。CN111474266ACN111474266A权利要求书1/1页1.一种富集酚类化合物的预处理方法，其特征在于，所述方法为：先调节样品pH至2.5～3.5，然后采用固相萃取法进行富集；所述固相萃取条件为：采用HLB固相萃取小柱，以乙酸乙酯为洗脱液；所述酚类化合物包括烷基酚类化合物、溴酚类化合物和硝基酚类化合物中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，pH为3.0。3.根据权利要求1或2所述的预处理方法，其特征在于，洗脱液体积为9-11mL。4.根据权利要求1-3任一所述的预处理方法，其特征在于，所述HLB固相萃取小柱需先采用甲醇和水进行活化；所述甲醇和水的体积比为1：1。5.根据权利要求1-4任一所述的预处理方法，其特征在于，所述酚类化合物包括壬基酚、双酚A、2-溴苯酚、4-溴苯酚、2,4-二溴苯酚、2,6-二溴苯酚、2,4,6-三溴苯酚、2-硝基酚、3-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、6-硝基间甲酚、2-硝基-3-甲基苯酚、2,6-二甲基-4-硝基酚、辛基酚、4-硝基酚、2,4-二硝基苯酚、3-甲基-4-硝基酚和4,6-二硝基邻甲苯酚中的一种或多种。6.一种检测水样中酚类化合物含量的方法，其特征在于，所述方法是应用权利要求1-5任一所述的预处理方法对水样中酚类化合物进行富集，再采用气相色谱串联质谱法对酚类化合物进行定量检测。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，色谱柱选择30m×0.25mm×0.25μmTG-5MS毛细管色谱柱。8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，色谱条件为：初始柱温70℃，维持1min，然后以8℃/min升至160℃，再以3℃/min升至200℃，最后以40℃/min升至300℃，保持3min。9.根据权利要求6-8任一所述的方法，其特征在于，质谱条件：离子源温度240℃，传输线温度250℃，EI离子源，电子能量：70eV，溶剂延迟10min，选择SIM监测方式。10.权利要求1-5任一所述的预处理方法或权利要求6-9任一所述的方法在检测河流湖泊、生活用水和生产废水水质方面的应用。2CN111474266A说明书1/8页一种检测水中酚类化合物的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测水中酚类化合物的方法，属于水污染检测技术领域。背景技术[0002]随着焦化、炼油、冶金、煤气等工业的高速发展，各种含酚废水排放量相应增加，酚类化合物开始进入大众视野。湖北省梁子湖“五氯酚钠中毒”事件、江苏省“苯酚污染水源”事件，酚类化合物更是以其高毒性、长期蓄积性、持久性、潜在致癌性等特点受到越来越多学者的广泛关注。环境中的酚污染主要指酚类化合物对水体的污染。含酚废水作为当今世界上危害大、污染范围广的工业废水之一，是环境中水污染的重要来源。由于酚类化合物具有强毒性和持久性的特点，美国环境保护署将其列为优先控制污染物。欧盟也规定饮用水中总酚含量不能超过0.5μg/L和单个酚含量不能超过0.1μg/L，同时，我国GB8979-1996《污水综合排放标准》规定，挥发酚最高允许排放浓度为1.0mg/L；GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定挥发酚的含量不得超过0.002mg/L；其中GB3838-2002《地表水环境质量标准》中指出五氯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚等酚类化合物标准限值不能超过0.009、0.093、0.2