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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112624155A(43)申请公布日2021.04.09(21)申请号202110141145.3(22)申请日2021.02.02(71)申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338000江西省新余市经济开发区龙腾路(72)发明人李良彬刘小康王计江王彬郁兴国胡中刘帆胡斌张建勇彭园龙宋青荣符龙罗明华高建勤(74)专利代理机构广州正驰知识产权代理事务所(普通合伙)44536代理人洪安鹏(51)Int.Cl.C01D3/06(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法(57)摘要本发明公开了一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法。所述提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法包括以下步骤:步骤A:将一定量的外购卤水(同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水)升温至40‑60℃恒温,加入一定量的活性炭并搅拌30‑60分钟后过滤,脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等;步骤B:将所述步骤A得到的溶液,升温至90‑110℃并恒温,同时加入30‑35%液碱,先调节PH值6‑9后分离出镁渣。本发明的提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,采用比有机溶剂更安全的无机化工材料为原料,生产工艺简单,大幅提高产品的产量、收率、生产工艺的安全性,降低生产加工成本,是一种安全、经济的电池级氯化锂的制备方法。CN112624155ACN112624155A权利要求书1/2页1.一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:步骤A:将一定量的外购卤水(同时混入步骤J母液和各步骤产生洗水)升温至40‑60℃恒温,加入一定量的活性炭并搅拌30‑60分钟后过滤,脱除外购卤水中的少量有机物、悬浮物、固体物泥沙等;步骤B:将所述步骤A得到的溶液,升温至90‑110℃并恒温,同时加入30‑35%液碱,先调节PH值6‑9后分离出镁渣,其清液再次加入30‑35%液碱调节PH值至12‑14,反应20分钟以上再次分离出钙镁渣,渣的洗水量按1‑2:1混入清液中;步骤C:所述步骤B得到的溶液经交换吸附硼离子,溶液中硼离子浓度降至10ppm以下;步骤D:将所述步骤C得到的溶液在搅拌情况下通入二氧化碳除钙,当溶液PH值为6‑7即止,分离出钙渣;步骤E:先用蒸汽凝结水配制20%纯碱溶液,加入30‑35%液碱调节PH值至12‑14后,并加入EDTA络合二价金属离子,再在反应釜中加入一定量按所述方法配制好的纯碱溶液,同时升温至90‑100℃并提高搅拌转速至160‑200rpm,最后缓慢加入计算好量的所述步骤D得到的老卤净化液,加完后恒温0.5‑2小时;步骤F:将所述步骤E得到的固体经过卧式刮刀离心机进行分离,并使用蒸汽凝结水在线洗涤2‑3次;步骤G:将所述步骤F得到的固体加入1:2‑3的去离子水或纯净水和一定量EDTA后在搅拌情况下通入二氧化碳进行氢化,当固体全部消失后保压30分钟,碳化清液经带滤纸的压滤机分离出其中的不溶物;步骤H:将所述步骤G得到的清液升温至90‑110℃后恒温热解30分钟,固体经卧式刮刀离心机分离,并使用蒸汽凝结水在线洗涤2‑3次;步骤I:将所述步骤H得到的固体同时缓慢加入合成盐酸(非工业副产盐酸)进行酸化转型,恒定PH值2‑3至少20分钟,再使用氢氧化锂固体调节PH值至7‑9;步骤J:将所述步骤I得到的氯化锂纯净液进行蒸发浓缩结晶出固体,保持蒸发器中固体含量5‑30%,浆料使用离心机分离出氯化锂固体,视母液中杂质含量进行回用;步骤K:将所述步骤J得到的氯化锂湿料在150‑180℃连续烘干脱水,使产品中水分控制在0.4%以下洁净包装。2.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,其特征在于:所述步骤A中的活性炭量为卤水质量的1‑3‰,反应温度为40‑60度,搅拌吸附时间为30‑60分钟。3.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,其特征在于:所述步骤B中加入30‑35%液碱,先调节PH值6‑9后分离出镁渣,其清液再次调节PH值至12‑14后分离出钙镁渣。4.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,其特征在于:所述步骤C中硼离子专用树脂主要为胺类树脂,其饱和吸附量大概在4g/L。5.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,其特征在于:所述步骤E中EDTA加入量,按步骤D溶液中钙离子摩尔比1:1‑1:2。6.根据权利要求1所述的一种提纯老卤制备电池级无水氯化锂的方法,其特征在于:所述步骤I中碱源为电池级单水氢氧化锂,按PH值7‑9缓慢加入,并在搅拌情况下稳定15‑20分2CN112624155A权利要求书2/2页钟。7.根据权利要求1所述的一