一种电池级无水三氟化铁的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114447324A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202111645452.1(22)申请日2021.12.29(71)申请人湖北卓熙氟化股份有限公司地址432405湖北省孝感市应城市长江埠发展大道1号(72)发明人谢子卓谢学归张雨寒(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231专利代理师姜婷(51)Int.Cl.H01M4/583(2010.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种电池级无水三氟化铁的制备方法(57)摘要本发明公开了一种电池级无水三氟化铁的制备方法。本发明通过将铁粉和碳粉的混合物与氟气和惰性气体的混合气体在搅拌的条件下反应，反应初始阶段，通过加热装置加热至50～300℃，启动反应，使氟气与铁粉反应生成无水三氟化铁，体系温度升高，体系温度在200℃以上时，关闭加热装置，利用体系自身放热使反应继续进行，并将反应温度控制在200～300℃，有利于降低能耗，并且在此条件下混杂在铁粉中的碳粉也与氟气开始进行氟化反应，最终生成气态的多氟化碳。由于碳粉的反应以及搅拌的存在，整个反应过程中铁粉以及生成的氟化铁并不会结块，全部反应完成后，按铁粉计算的三氟化铁的收率接近100％，纯度达到99.9％。CN114447324ACN114447324A权利要求书1/1页1.一种电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铁粉和碳粉的混合物放入反应容器内，预先加热至50～300℃，然后在充分搅拌的条件下开始向反应容器内持续通入氟气和惰性气体的混合气体进行反应，反应过程中温度控制在200～300℃；待反应完成后，停止通入氟气和惰性气体的混合气体，并在搅拌的条件下持续用惰性气体吹扫降温，生成物冷却后得到电池级无水三氟化铁。2.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，反应过程中，体系温度在200℃以上时，停止加热。3.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉和碳粉的混合物中，铁粉与碳粉的质量比为1:(0.1～1)。4.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉和碳粉的混合物中，铁粉与碳粉的质量比为1:(0.1～0.5)。5.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述铁粉和碳粉的混合物通过将铁粉和碳粉混合得到。6.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，将铁粉和碳粉的混合物预先加热至100～300℃。7.根据权利要求6所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，将铁粉和碳粉的混合物预先加热至100～200℃。8.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，氟气的体积浓度为5％～50％；以每投入100g铁粉计，混合气体的通入速度为10～30L/h。9.根据权利要求8所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，所述混合气体中，氟气的体积浓度为20％～50％。10.根据权利要求1所述电池级无水三氟化铁的制备方法，其特征在于，惰性气体为氮气或氩气中的至少一种。2CN114447324A说明书1/4页一种电池级无水三氟化铁的制备方法技术领域[0001]本发明涉及三氟化铁的制备技术领域，尤其是涉及一种电池级无水三氟化铁的制备方法。背景技术[0002]随着科技的发展和进步，锂电池越来越深入的进入到了国民生活的每一个角落。小到我们身边的热水器、剃须刀、近年来不断涌现的各种个人及家用智能设备，大到各种工业设备器材以及汽车航空航天等，可以说锂电池已经是我们社会生活中不可或缺的一部分，我们对锂电池的要求也越来越高。虽然锂离子电池经过了几十年的发展，但其能量密度安全性储存性能等并没有完全达到行业的期望。近年来新的锂电池正极材料的研发如火如荼，锂氟化铁电池是其中的一个代表。锂氟化铁电池采用三氟化铁为正极材料，金属锂为负极材料，其能量密度可到达普通锂电池的三倍。目前正极材料研究方向主要集中在无水三氟化铁和几种含水三氟化铁，从装配后的电池来看，无水三氟化铁的综合指标更好。三氟化铁的合成方法主要包括两大类，一种是直接与铁粉反应，另一种是使用铁的金属氧化物与氢氟酸反应制备，再蒸干溶液。后者很难制备无水三氟化铁，而前者在制备上也有一些缺点：最主要原因是铁粉很重，导致氟气与铁粉很难反应完全，生产操作极为不便，导致规模化生产和品质控制很难。发明内容[0003]本发明的目的在于克服上述技术不足，提出一种电池级无水三氟化铁的制备方法，解决现有技术中电池级无水三氟化铁制备困难的技术问题。[0004]为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种电池级无水三氟化铁的制备方法，包括以下步骤：[0005]将铁粉和碳