促进剂DCBS的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112645900A(43)申请公布日2021.04.13(21)申请号202011567374.3(22)申请日2020.12.25(71)申请人科迈化工股份有限公司地址300457天津市滨海新区大港古林工业区海欣路72号(72)发明人孟庆森(74)专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司12107代理人杨欢(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)B01J23/889(2006.01)B01J23/75(2006.01)B01J37/03(2006.01)B01J37/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称促进剂DCBS的合成方法(57)摘要本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物；(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。本发明的提供一种以Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂为催化剂，在浆态床反应器中，制备硫化促进剂DCBS,该工艺具有反应速度快，产物收率高。CN112645900ACN112645900A权利要求书1/1页1.一种促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：采用下述步骤：(1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；(2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应，其中所述的催化剂为Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂；(3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物，过滤洗涤后即可得到粗DCBS；(4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。2.根据权利要求1所述的促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：所述的Cu/Co/Mn三金属氧化物中Cu/Co/Mn的摩尔比为6:3:1。3.根据权利要求1所述的促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的载体为活性炭、分子筛、氧化铝、氧化硅中的一种。4.根据权利要求1所述的促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤(1)中MBT、二环己胺、溶剂的质量比为1:1‑1.5:6‑30。5.根据权利要求1所述的促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的溶剂为水、异丙醇和甲苯的混合物；水、异丙醇和环己烷的混合物；或者水、异丙醇和环己烷的混合物。6.根据权利要求1所述的促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤(2)中原料溶液中MBT与双氧水中有效含量的质量比为1：0.1‑0.15；反应温度为40‑70℃；原料MBT的进料质量空速为0.2h‑1‑2h‑1。2CN112645900A说明书1/3页促进剂DCBS的合成方法技术领域[0001]本发明属于橡胶促进剂领域，具体涉及一种促进剂DCBS的合成方法。背景技术[0002]促进剂DCBS(中文名N,N‑二环己基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺)为后效性促进剂，在橡胶中分散性能好，在胶料中烧焦时间长，操作安全性高，具有硫化促进及粘合作用，适用于高活性补强剂量大的胶料，特别适用于子午线轮胎。因此，随着轮胎产量和轮胎子午化率的提高，促进剂CBS、TBBS和DCBS近年来用量大幅增加。据中国橡胶工业协会统计，2014年我国促进剂总产量37.5万吨，其中CBS、TBBS和DCBS为代表的迟效性次磺酰胺类促进剂占促进剂产量的42.51％。目前橡胶硫化促进剂DCBS的产业化方法为以次氯酸钠为氧化剂，但其生产废水量大，对环境保护不利。发明内容[0003]本发明的目的在于克服现有技术中的缺点，提供一种促进剂DCBS的合成方法。[0004]为实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：[0005]一种促进剂DCBS的合成方法，采用下述步骤：[0006](1)将MBT、二环己胺、以及溶剂在搅拌条件下混合，待MBT全部溶解后形成原料液；[0007](2)将配好的原料液以及双氧水，连续泵入填好催化剂的浆态床反应器中进行氧化反应，其中所述的催化剂为Cu/Co/Mn三金属氧化物负载在载体上的固体催化剂；[0008](3)将浆态床反应器内流出的物料经收集后，沉降分层并收集有机相，有机相降温析出有机物，过滤洗涤后即可得到粗DCBS；[0009](4)过滤得到的粗DCBS经水洗，烘干后，即可得到DCBS成品。[0010]所述的Cu/Co/Mn三金属氧化物中Cu/Co/Mn的摩尔比为6:3: