一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111072595A(43)申请公布日2020.04.28(21)申请号202010058102.4(22)申请日2020.01.19(71)申请人山东尚舜化工有限公司地址274300山东省菏泽市单县经济开发区尚舜工业园山东尚舜化工有限公司(72)发明人刘园园张颂吕桂中孟凡虎徐清华(74)专利代理机构济南龙瑞知识产权代理有限公司37272代理人叶平平(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法(57)摘要本发明公开了一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法，属于橡胶促进剂技术领域。本发明制备橡胶促进剂DCBS的新方法，以M-Na的醇-水均一溶液、酸溶液、氧化剂溶液、二环己胺的醇溶液为原料，氧化合成橡胶促进剂DCBS。本发明方法所用的溶剂为乙醇溶液，二环己胺溶于乙醇。这样，在乙醇水溶液的体系中，M-Na、硫酸、氧化剂和二环己胺能够形成均相，使反应原料更充分的接触进行反应，形成更多的目的产物，提高收率。本发明方法产品收率高，副产物少，纯度高，原料消耗低。同时在母液精馏回收乙醇后形成的废水中难处理的成分减少，减轻了后道水处理工序的压力。CN111072595ACN111072595A权利要求书1/1页1.一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：以M-Na的醇-水均一溶液、酸溶液、氧化剂溶液、二环己胺的醇溶液为原料，氧化合成橡胶促进剂DCBS。2.如权利要求1所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：将M-Na的醇-水均一溶液、酸溶液、氧化剂溶液搅拌条件下同时滴加至二环己胺的醇溶液中，控制反应体系的pH值为8~12，于30~70℃下反应；反应完成后，过滤水洗、干燥，即得橡胶促进剂DCBS。3.如权利要求1或2所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：所述M-Na的醇-水均一溶液的制备方法为：将固体碱加入醇的水溶液，溶解呈均相，加入MBT，搅拌反应至澄清透明。4.如权利要求1所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：所述醇为甲醇或乙醇。5.如权利要求4所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：所述醇为乙醇。6.如权利要求1所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：所述氧化剂溶液为氧化剂的水溶液或氧化剂的醇-水均一溶液。7.如权利要求1或6所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：所述氧化剂溶液为次氯酸钠溶液、双氧水溶液或者次氯酸钠与双氧水的混合溶液。8.如权利要求7所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：双氧水的浓度为5wt%~15wt%；次氯酸钠溶液的浓度为10~30g/100mL。9.如权利要求1所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：M-Na、硫酸、氧化剂、二环己胺的摩尔比为1:0.2~0.9:0.9~1.7:0.9~1.7。10.如权利要求3所述制备橡胶促进剂DCBS的新方法，其特征在于：每摩尔MBT反应体系中，醇的用量为800~2000mL，水的用量为200~400mL。2CN111072595A说明书1/5页一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法技术领域[0001]本发明涉及橡胶促进剂技术领域，特别涉及一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法。背景技术[0002]橡胶促进剂DCBS，是一种优良的迟效性次磺酰胺类促进剂，适用于高活性补强剂用量较大的胶料中，具有较好的机械性能及动态性能。但由于近些年来，随着绿色化学的提倡及环保压力，诸多传统型生产企业普遍存在生产工艺落后，环境污染严重等问题，濒临停产。[0003]目前国内合成DCBS的方法分为两种：一种是一步合成法，即用次氯酸钠氧化二环己胺与促进剂MBT浆料以及有机溶剂的混合液，该法的优点是工艺流程短，成本低，但DCBS产品中DM含量较高，成品熔程长，产量达不到要求，溶剂回收时，废水中有量树脂析出，废水较难处理等缺点；另一种为两步合成法，即先用次氯酸钠将二环己胺氧化成氯代二环己胺，再在水溶性有机介质中让氯代二环己胺与M钠盐进行缩合反应而制得DCBS，该方法的流程稍长，虽然产品质量较好，但收率较低。两种方法工艺合成过程，所生成的产品收率都很低，造成原料消耗超高。同时所产生的废水中含盐量大，树脂多，一是在环保方面压力迫切，二是水处理方面工序复杂且难以处理。发明内容[0004]为了弥补现有技术的不足，解决目前合成DCBS产品纯度低，产率低，废水中含盐量大、树脂多，废水处理难度大的问题，本发明提供了一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法。[0005]本发明的技术方案为：一种制备橡胶促进剂DCBS的新方法，以M-Na的醇-水均一溶液、酸溶液、氧化剂溶液、二环己胺的醇溶液为原料，氧化合成