一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108658894A(43)申请公布日2018.10.16(21)申请号201810600663.5(22)申请日2018.06.12(71)申请人山东尚舜化工有限公司地址274000山东省菏泽市单县经济开发区申请人潍坊尚舜化工有限公司(72)发明人朱国旭李凤勇方雪山刘彬李英举(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人张贵宾(51)Int.Cl.C07D277/80(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法(57)摘要本发明涉及橡胶硫化促进剂生产技术领域，特别公开了一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法。该橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征为：往成盐釜内投入溶剂异丙醇和促进剂M后，缓慢加入二环己胺，得到M-二环己胺盐；往氧化釜内投入溶剂异丙醇，先加入部分次氯酸钠，再同时滴加次氯酸钠和M-二环己胺盐进行氧化反应，最终得到产品。本发明过程简单，易于实现工业化，生产中不再使用液碱和硫酸，使废水中的盐含量大大减少，节省了水处理成本，减少了原料促进剂M或二环己胺的使用量，提高了反应收率，降低了生产成本。CN108658894ACN108658894A权利要求书1/1页1.一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征为，包括如下步骤：（1）往成盐釜内投入溶剂异丙醇和促进剂M后，充分打浆，缓慢加入二环己胺，控制溶液pH为7-9，得到M-二环己胺盐；（2）往氧化釜内投入溶剂异丙醇，在25-55℃下先加入部分次氯酸钠，再同时滴加次氯酸钠和M-二环己胺盐进行氧化反应，最终得到产品。2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤（1）中，异丙醇和促进剂M干品的体积质量比为120-200ml：35g，促进剂M干品与二环己胺的摩尔比为1：1-1.05。3.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，异丙醇和促进剂M干品的体积质量比为200-300ml：35g，先加入的部分次氯酸钠与异丙醇的体积比为3-8：200-300。4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，其特征在于：步骤（2）中，M-二环己胺盐和次氯酸钠为同时滴加，滴加速度比为3:1，两者同时滴完为反应终点，之后经抽滤、醇洗、水洗、干燥，得到产品。2CN108658894A说明书1/2页一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法[0001]（一）技术领域本发明涉及橡胶硫化促进剂生产技术领域，特别涉及一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法。[0002]（二）背景技术橡胶硫化促进剂DCBS是一种优良的后效性促进剂，在橡胶中分散性良好，具有良好的抗焦烧性能和机械性能。硫化胶机械性能尤其是动态性能比较好，弹性和定伸强度高，适于高活性补强剂用量较大的胶料，亦适用于聚丁二烯橡胶或再生胶为主的胶料，主要用于制造轮胎、胶带、减震制品和翻新轮胎的挂背胶料等。[0003]目前，工业上制备橡胶硫化促进剂DCBS主要采用一步法（三滴加）生产工艺，即反应釜中加入溶剂和二环己胺后，同时滴加M-Na盐（M与氢氧化钠的缩合产物）、硫酸和氧化剂次氯酸钠。该工艺虽然容易工业化，但收率低。为了实现主要原料二环己胺完全参与反应，生产上只能靠多滴加M-Na盐的量来实现，这就造成了另一个主要原材料M的使用量较大，造成了生产成本较高；且生产中需加入液碱和硫酸，也造成了废水中的硫酸钠、氯化钠及副产物磺酸盐较多，给水处理带来困难。文献（科技信息2005,7:23）报道用M直接合成DCBS的方法，即：分别将M、二环己胺和溶剂异丙醇加入反应器中成盐，然后单独滴加次氯酸钠（即一滴加法）进行氧化合成DCBS，该工艺为使原料M反应彻底，二环己胺过量较多；由于原料M为一次性全部投加，造成反应体系中M含量高，因M与M之间比M与二环己胺之间更容易反应，生成促进剂DM，这就导致反应过程中副产物DM生成量较多，合成产品质量差，且收率低。文献（合成橡胶工业，1996.19:317）报道用环保型氧化剂双氧水合成DZ工艺，来实现减少废水高盐量和高COD含量，但双氧水在该合成工艺中的氧化选择性较差，副产物较多，质量差，收率低，废水COD含量反而更高。[0004]（三）发明内容本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简单、易于实现工业化的橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法。[0005]本发明是通过如下技术方案实现的：一种橡胶硫化促进剂DCBS的合成方法，包括如下步骤：（1）往成盐釜内投入溶剂异丙醇和促进剂M后，充分打浆，缓慢加入二环己胺，控制溶液pH为7-9，得到M-二环己胺盐；（2）往氧化釜内投入溶剂异丙醇，在25-55℃下先加入部分次氯酸钠，再同时滴