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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110305032A(43)申请公布日2019.10.08(21)申请号201910626261.7(22)申请日2019.07.11(71)申请人常州永和精细化学有限公司地址213000江苏省常州市武进区洛阳镇戴溪东尖桥堍(72)发明人姜友林陆海峰宋菊红许晓春陈云峰(74)专利代理机构常州市江海阳光知识产权代理有限公司32214代理人孙晓晖(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C233/65(2006.01)C07C231/12(2006.01)C07C237/30(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,包括对硝基苯甲酰氯与叔丁胺经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺,再经催化氢化制得N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺;所述缩合反应是在混合溶剂的存在下进行的;所述混合溶剂为甲苯-水;所述缩合反应包括先在5~10℃下反应0.5~2h,再在室温下反应0.5~2h,最后再升温至回流反应1~4h。本发明的缩合反应采用甲苯与水作为混合溶剂,然后在室温反应一段时间后再升温至回流继续反应一段时间,这样能够明显提高该缩合反应收率;本发明的还原反应避免使用水合肼,对环境友好。CN110305032ACN110305032A权利要求书1/1页1.一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,包括对硝基苯甲酰氯与叔丁胺经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺,再经催化氢化制得N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺;所述缩合反应是在混合溶剂的存在下进行的;所述混合溶剂为甲苯-水;所述缩合反应包括先在5~10℃下反应0.5~2h,再在室温下反应0.5~2h,最后再升温至回流反应1~4h。2.根据权利要求1所述的N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂中甲苯与水的体积比为6∶1~2∶1。3.根据权利要求1或2所述的N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述对硝基苯甲酰氯与所述叔丁胺的摩尔比为1∶1~1∶3。4.根据权利要求1或2所述的N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述缩合反应是在碳酸钠的存在下进行的;所述碳酸钠与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶0.5~1∶2。5.根据权利要求3所述的N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,其特征在于:所述缩合反应是在碳酸钠的存在下进行的;所述碳酸钠与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶0.5~1∶2。2CN110305032A说明书1/2页N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法。背景技术[0002]N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺【英文名称为N-tert-butyl-4-aminobenzamide,简称TBAB;分子式为C11H16N2O;分子量为192.25754;CAS号为93483-71-7】是一种重要的苯甲酰胺类化合物,能够用于治疗HIV痴呆。[0003]目前,N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法鲜有文献报道。[0004]中国专利文献CN1182416A和CN1218399A均公开了一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,包括叔丁胺与4-硝基苯甲酰氯在乙酸乙酯中经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺,以及在Pd/C催化下用水合肼将其还原为N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺。[0005]该方法的不足在于:(1)缩合反应收率较低,不到80%;(2)还原反应需要采用有毒的水合肼,对环境不友好。发明内容[0006]本发明的目的在于解决上述问题,提供一种缩合反应收率较高、还原反应对环境友好的N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法。[0007]实现本发明目的的技术方案是:一种N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺的制备方法,包括对硝基苯甲酰氯与叔丁胺经缩合反应制得N-叔丁基-4-硝基苯甲酰胺,再经催化氢化制得N-叔丁基-4-氨基苯甲酰胺。[0008]所述对硝基苯甲酰氯与所述叔丁胺的摩尔比为1∶1~1∶3。[0009]所述缩合反应是在混合溶剂的存在下进行的;所述混合溶剂为甲苯-水。[0010]所述混合溶剂中甲苯与水的体积比为6∶1~2∶1。[0011]所述缩合反应包括先在5~10℃下反应0.5~2h,再在室温下(15℃~25℃,下同)反应0.5~2h,最后再升温至回流(约85℃)反应1~4h。[0012]所述缩合反应是在碳酸钠的存在下进行的;所述碳酸钠与所述对硝基苯甲酰氯的摩尔比为1∶0.5~1∶2。[0013]本发明具有的积极效果:(1)本发明的缩合反应采用甲苯与水