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固液相结合制备特立帕肽的方法.pdf
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固液相结合制备特立帕肽的方法.pdf
本发提供了本发明公开了固液相结合制备特立帕肽的方法，本发明所述方法包括如下步骤：以2‑Cl‑CTCResin为固相载体合成特立帕肽1‑15个氨基酸的全保护肽作为第一片段；以PS‑WangResin为固相载体合成特立帕肽16‑34个氨基酸的全保护肽作为第二片段；在液相里将第一片段和第二片段偶联，得到特立帕肽全保护肽，经裂解、纯化、冻干得特立帕肽成品。该方法可以有效的缩短50％的合成周期、降低缺失肽、消旋肽的生成，提高了总收率、降低物料成本，适合于工业化生产。
2023-06-11
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一种制备特立帕肽的方法.pdf
本发明属于药物化学技术领域，公开了一种制备特立帕肽的方法。本发明所述制备特立帕肽的方法采用片段缩合制备特立帕肽。首先分别合成特立帕肽第1‑16位肽序列(片段A)和第17‑34位肽序列(片段B)，然后，将两个片段偶联得到特立帕肽粗肽，纯化获得特立帕肽。本发明中的片段侧链没有保护基，在水中有较好的溶解度，不存在偶联困难的问题，操作简单，生产效率高。得到的特立帕肽产品纯度高，易于纯化。实验表明，本发明得到的特立帕肽的粗肽纯度可得到80％，总收率能达到45％。经过简单的纯化精肽纯度可达到99.92％，单个最大杂质
2023-06-12
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本发明公开了一种特立帕肽的制备方法，包括以下步骤：在活化剂和偶联试剂的作用下，采用2‑CTC树脂作为树脂载体和Fmoc‑Phe‑OH偶联得到Fmoc‑Phe‑树脂；向Fmoc‑Phe‑树脂中加入Fmoc脱保护试剂，反应结束后并用N，N‑DMF洗涤后得到Phe‑树脂，在缩合试剂和活化试剂作用下，对氨基酸进行逐一延伸偶联，得到特立帕肽‑树脂；向特立帕肽‑树脂中加入含有PhSMe/PhOH/EDT体系的裂解液，得到特立帕肽粗品；将特立帕肽粗肽采用C18柱进行分离纯化，冻干，得到高纯度特立帕肽。本发明特立帕肽的制
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本发明公开了一种固液相结合制备维拉卡肽的方法，采用固液相结合的方式，选择价格低廉的侧链保护氨基酸与酸敏感固相载体树脂合成主链肽树脂，选择性去除Cys侧链的保护基和树脂，活化主链Cys巯基，再与价格低廉的L‑Cys‑OH直接反应，最后裂解脱除Arg保护基得到维拉卡肽。合成杂质少，收率高，易于纯化，原料便宜易得，合成成本低，适合大规模生产。
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本发明公开了一种固液相结合制备齐考诺肽的方法，主要解决现有合成方法存在的合成周期长，生产成本高，产品收率低不利于后期工业化放大的技术问题。本发明包括如下步骤：（1）固液相结合制备带修饰的多肽片段A；（2）固相法制备多肽片段B；（3）通过自然链接法，在液相条件下将修饰的多肽片段A链接到多肽片段B上，制备得到齐考诺肽线性肽粗品溶液；（4）在同一体系下加入氧化剂，氧化得到齐考诺肽粗品水溶液，再经高效液相色谱纯化冻干得到齐考诺肽精品。
2023-06-12
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