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一种特立帕肽的制备方法.pdf
2023-06-12
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一只****呀淑
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一种制备特立帕肽的方法.pdf
本发明属于药物化学技术领域，公开了一种制备特立帕肽的方法。本发明所述制备特立帕肽的方法采用片段缩合制备特立帕肽。首先分别合成特立帕肽第1‑16位肽序列(片段A)和第17‑34位肽序列(片段B)，然后，将两个片段偶联得到特立帕肽粗肽，纯化获得特立帕肽。本发明中的片段侧链没有保护基，在水中有较好的溶解度，不存在偶联困难的问题，操作简单，生产效率高。得到的特立帕肽产品纯度高，易于纯化。实验表明，本发明得到的特立帕肽的粗肽纯度可得到80％，总收率能达到45％。经过简单的纯化精肽纯度可达到99.92％，单个最大杂质
2023-06-12
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一种特立帕肽的制备方法.pdf
本发明公开了一种特立帕肽的制备方法，包括以下步骤：在活化剂和偶联试剂的作用下，采用2‑CTC树脂作为树脂载体和Fmoc‑Phe‑OH偶联得到Fmoc‑Phe‑树脂；向Fmoc‑Phe‑树脂中加入Fmoc脱保护试剂，反应结束后并用N，N‑DMF洗涤后得到Phe‑树脂，在缩合试剂和活化试剂作用下，对氨基酸进行逐一延伸偶联，得到特立帕肽‑树脂；向特立帕肽‑树脂中加入含有PhSMe/PhOH/EDT体系的裂解液，得到特立帕肽粗品；将特立帕肽粗肽采用C18柱进行分离纯化，冻干，得到高纯度特立帕肽。本发明特立帕肽的制
2023-06-12
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一种特立帕肽的纯化方法.pdf
本发明公开了一种特立帕肽的纯化方法。包括如下步骤:(1)以磷酸盐缓冲液为流动相A1,以乙腈为流动相B对特立帕肽粗肽溶液进行梯度洗脱,收集洗脱组分;(2)将步骤(1)收集的洗脱组分以碳酸盐缓冲溶液为流动相A2,以乙腈为流动相B进行冲洗,置换所述洗脱组分中的磷酸盐;(3)转盐:以醋酸溶液为流动相A3,以乙腈为流动相B进行梯度洗脱,收集洗脱组分得醋酸特立帕肽。本发明通过一步纯化即可将单个杂质控制0.10%以内,避免多次纯化而导致有机溶剂消耗量过大,减少纯化的步骤及废液的排放,整个过程操作简单,生产周期短,环境友
2023-05-24
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一种特立帕肽的纯化方法.pdf
本发明提供了一种特立帕肽的纯化方法，包括以下步骤：1)以纯化水溶解特立帕肽粗品，控制粗品浓度并用0.45μm滤膜过滤。2)以聚合物填料为固定相的色谱柱进行梯度洗脱，以TFA水溶液为流动相A，以乙腈水溶液为流动相B。3)以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相的色谱柱进行梯度洗脱，以硫酸盐缓冲溶液为流动相A，以乙腈水溶液为流动相B。4)，以十八烷基硅烷键合硅胶为固定的色谱柱，先以醋酸铵和乙腈，按一定的比例进行离子交换；再以醋酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。5)将转盐后合格馏分，浓缩后上冻干。本发
2023-06-12
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固液相结合制备特立帕肽的方法.pdf
本发提供了本发明公开了固液相结合制备特立帕肽的方法，本发明所述方法包括如下步骤：以2‑Cl‑CTCResin为固相载体合成特立帕肽1‑15个氨基酸的全保护肽作为第一片段；以PS‑WangResin为固相载体合成特立帕肽16‑34个氨基酸的全保护肽作为第二片段；在液相里将第一片段和第二片段偶联，得到特立帕肽全保护肽，经裂解、纯化、冻干得特立帕肽成品。该方法可以有效的缩短50％的合成周期、降低缺失肽、消旋肽的生成，提高了总收率、降低物料成本，适合于工业化生产。
2023-06-11
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