一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的纯化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112679366A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202011472022.X(22)申请日2020.12.14(71)申请人上海俪源科技有限公司地址201612上海市松江区漕河泾开发区松江高科技园莘砖公路258号39幢202室-1(72)发明人刘子轩章燕琴(74)专利代理机构北京维正专利代理有限公司11508代理人谢绪宁薛赟(51)Int.Cl.C07C209/84(2006.01)C07C211/53(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的纯化方法(57)摘要本申请涉及不对称取代乙二胺的提纯技术领域，具体公开了一种N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其纯化方法为：在N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品中加入乙酸乙酯，混合均匀后加热，得到油水状混合物；将油水状混合物静置冷却，使得油水状混合物中析出晶体，然后控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行压滤1h~2h，得到一次过滤滤饼与一次过滤滤液；在所得的一次过滤滤饼中加入乙醇并混合均匀，然后加热，得到混合物一；将乙酸乙酯加入混合物一中并混合均匀，搅拌得到混合物二；将得到的混合物二压滤，所得的滤液静置冷却后，再控制压滤，压滤所得的滤饼进行干燥，即得N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺精制品。本申请的纯化方法具有操作简单，最终产物的收率与纯度较高的优点。CN112679366ACN112679366A权利要求书1/1页1.一种N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品中加入乙酸乙酯，混合均匀后控制温度为70℃~80℃保持15min~30min，得到油水状混合物；（2）将（1）中得到的油水状混合物控制温度为5℃~15℃静置10h~15h，使得油水状混合物中析出晶体，然后控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行压滤1h~2h，得到一次过滤滤饼与一次过滤滤液；（3）在（2）中所得的一次过滤滤饼中加入乙醇并混合均匀，然后控制温度为70℃~80℃保持15min~30min，得到混合物一；（4）将乙酸乙酯加入（3）中的混合物一中并混合均匀，控制转速为250r/min~350r/min下搅拌5min~10min，得到混合物二；（5）将（4）中得到的混合物二控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行压滤3min~5min，所得的滤液控制温度为5℃~15℃静置10h~15h后，再控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行压滤5min~10min，压滤所得的滤饼控制温度为50℃~60℃进行干燥5h~8h，即得N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺精制品。2.根据权利要求1所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：步骤（1）中的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品与步骤（1）中的乙酸乙酯的用量之比，按质量∶体积计算，N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品∶乙酸乙酯为1~1.8g∶1ml。3.根据权利要求1所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：所述一次过滤滤饼与乙醇的用量之比，按质量∶体积计算，一次过滤滤饼∶乙醇为1.5~2.5g∶1ml。4.根据权利要求3所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：所述一次过滤滤饼与乙醇的用量之比，按质量∶体积计算，一次过滤滤饼∶乙醇为1.5~2.04g∶1ml。5.根据权利要求4所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：所述一次过滤滤饼与乙醇的用量之比，按质量∶体积计算，一次过滤滤饼∶乙醇为1.5g∶1ml。6.根据权利要求1所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：所述乙醇与步骤（4）中的乙酸乙酯的用量之比，按体积比计算，为0.8~1.2:1。7.根据权利要求6所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：所述乙醇与步骤（4）中的乙酸乙酯的用量之比，按体积比计算，乙醇∶乙酸乙酯为0.8~1:1。8.根据权利要求7所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法，其特征在于：所述乙醇与步骤（4）中的乙酸乙酯的用量之比，按体积比计算，乙醇∶乙酸乙酯为0.8:1。2CN112679366A说明书1/6页一种N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法技术领域[0001]本申请涉及不对称取代乙二胺的提纯技术领域，更具体地说，它涉及一种N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的纯化方法。背景技术[0002]N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的