一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112552187A(43)申请公布日2021.03.26(21)申请号202011472041.2(22)申请日2020.12.14(71)申请人上海俪源科技有限公司地址201612上海市松江区漕河泾开发区松江高科技园莘砖公路258号39幢202室-1(72)发明人刘子轩章燕琴(74)专利代理机构北京维正专利代理有限公司11508代理人谢绪宁薛赟(51)Int.Cl.C07C209/84(2006.01)C07C211/53(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法(57)摘要本申请涉及不对称取代乙二胺的提纯技术领域，具体公开了一种N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的提纯方法；其方法为：在N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品中加入溶剂并加热，再冷却，然后压滤，得第一滤饼与第一滤液；将第一滤液浓缩，得第一浓缩液，再压滤，得第二滤饼，第二滤饼与第一滤饼混合，得混合滤饼；在混合滤饼中加溶剂并加热，得混合物一；将溶剂加入混合物一中得混合物二；对混合物二压滤，所得滤液冷却，再压滤，得第四滤饼与第四滤液；第四滤液浓缩，得第二浓缩液并冷却，再压滤，得第五滤饼；将第五滤饼与第四滤饼混合干燥，即得N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺精制品。本申请的提纯方法，具有产物的收率与纯度较高，同时提纯的条件较为简单的优点。CN112552187ACN112552187A权利要求书1/2页1.一种N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品中加入第一有机溶剂，混合均匀后控制温度为70℃~80℃保持15min~30min，得到油水状混合物；（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为5℃~15℃静置10h~15h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行第一次压滤1h~2h，得到第一滤饼与第一滤液；（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少25%~30%，得到第一浓缩液；上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa、转速为40r/min~70r/min，温度为30~40℃；（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为5℃~15℃静置5h~10h，然后再控制真空度‑0.09~‑0.06Mpa下进行第二次压滤0.5h~1h，得到第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到混合滤饼；（5）在（4）中所得的混合滤饼中加入第二有机溶剂，混合均匀后控制温度为70℃~80℃保持15min~30min，得到混合物一；（6）将第三有机溶剂加入（5）得到的混合物一中，控制转速为250r/min350r/min下搅~拌5min~10min进行均匀混合，得到混合物二；（7）将（6）中得到混合物二控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行第三次压滤3min~5min，所得的滤液控制温度为5℃~15℃静置10h~15h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa进行第四次压滤5min~10min，得到第四滤饼与第四滤液；（8）将（7）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少25%~30%，得到第二浓缩液；上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa、转速为40r/min~70r/min、温度为30~40℃；（9）将（8）中的第二浓缩液控制温度为5℃~15℃下静置5h~10h，然后再控制真空度为‑0.09~‑0.06Mpa下进行第五次压滤5min~10min，得到第五滤饼与第五滤液；（10）将（9）中得到的第五滤饼与（7）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为50℃~60℃进行干燥5h~8h，即得N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺精制品；所述第二有机溶剂为乙醇；所述第一有机溶剂与第三有机溶剂均为乙酸乙酯。2.根据权利要求1所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品与第一有机溶剂的用量之比，按质量∶体积计算，N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品∶第一有机溶剂为1~1.8g∶1ml。3.根据权利要求2所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品与第一有机溶剂的用量之比，按质量∶体积计算，N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺粗制品∶第一有机溶剂为1.44~1.8g∶1ml。4.根据权利要求1所述的N‑(2‑氨乙基)‑N‑乙基间甲苯胺的提纯方法，其特征在于：步骤（4）中所述混合滤饼与第