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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113444019A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202110879690.2(22)申请日2021.08.02(71)申请人浙江闰土染料有限公司地址312369浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬七东路1号(72)发明人李茂阮光栋余自琳杜佳栋王养冠(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277代理人刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/25(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的制备方法(57)摘要本发明提供一种N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的制备方法。所述制备方法包括以下步骤:步骤1),使N‑氰乙基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应,得到羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺;步骤2),使所述羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应,得到酯化物。通过本发明的制备方法制备的N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺成本低,步骤简单,且所得产物收率高,纯度高,蒸馏出来的醋酸可作为其他反应用,节约资源。CN113444019ACN113444019A权利要求书1/1页1.一种N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1),使N‑氰乙基苯胺与环氧乙烷进行羟化反应,得到羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺;步骤2),使所述羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸进行酯化反应,得到酯化物。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,在60℃~100℃的温度下,0.3MPa以下的压力下,通入所述环氧乙烷与所述N‑氰乙基苯胺进行混合。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在通入环氧乙烷前先使用惰性气体置换空气。4.根据权利要求1‑3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述羟化反应的温度为80℃~95℃,优选为85℃~95℃;反应时间为2~4小时。5.根据权利要求1‑4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述羟化反应过程中,使用羧酸作为催化剂;优选地,羧酸的加入量为N‑氰乙基苯胺质量的8%~12%。6.根据权利要求1‑5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述N‑氰乙基苯胺与环氧乙烷的质量比为2.7~3.3:1。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法,其特征在于,通过将醋酐和/或醋酸添加至所述羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺中,以进行酯化反应。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,醋酐和/或醋酸加入前,羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺的温度为80~95℃;和/或,醋酐和/或醋酸加入前,将所述羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺升温至100~140℃,以除去所述羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺中的水和/或羧酸。9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为85℃~100℃,反应时间为1.5~3.5小时。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法,其特征在于,所述羟化物N‑氰乙基‑N‑羟乙基苯胺与醋酐和/或醋酸的质量比为1.1~1.5:1。2CN113444019A说明书1/7页N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的制备方法,属于染料合成领域。背景技术[0002]N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺是分散染料合成中常用的染料中间体,其作为偶合组分可用来合成C.I.分散橙30、C.I.分散橙31,C.I.分散红35、C.I.分散红72、C.I.分散红136、C.I.分散红177与C.I.分散棕9等,应用面较广。[0003]目前已公开的N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺合成方法较多,中国专利CN106117073A公布了一种合成方法,其采用羟化物与醋酸在110‑140℃条件下反应,且在反应后程加入分子筛保证反应完全的同时也可进行资源重复利用。但是,该方法使用分子筛提高了合成成本且分子筛使用后需要活化,使合成步骤复杂化。[0004]李厚康等在《罗马尼亚染料生产简介》中提出N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的一种合成方法,即将羟乙基氰乙基苯胺和醋酐在90~92℃条件下反应可得到产物。该方法的反应温度范围较窄,不利于控制。[0005]王良芥等则在《N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的合成研究》中提出以少许浓硫酸作催化剂,同时采用醋酐与冰醋酸的混合液与N‑氰乙基N‑羟乙基苯胺保温4小时反应后得到N‑乙酰基‑N‑乙酰氧乙基苯胺。该方法采用浓硫酸作催化剂难以保证安全性。[0006]郑静等在《染料中间体N‑氰乙基‑N‑乙酰氧乙基苯胺的合成》中采用冰醋酸做酰化剂,与原料N‑羟乙基‑N‑氰乙基苯胺在摩尔比为3