α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112778158A(43)申请公布日2021.05.11(21)申请号202011645256.X(22)申请日2020.12.31(71)申请人江苏兄弟维生素有限公司地址224100江苏省盐城市大丰市海洋经济综合开发区(72)发明人王诚李褦成陈英明严建斌(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人刘桐亚(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/29(2006.01)C07D415/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用(57)摘要本发明提供了一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用，涉及化学合成技术领域。上述α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法首先将β‑氨基丙腈与甲酸甲酯混合进行甲酰化反应，得到预酰化液；然后将甲醇钠和异丙醇依次加入预酰化液中混合，随后进行合成反应，得到含有α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的溶液；最后依次进行过滤、干燥，得到α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈。上述制备方法有效提高了钠代的合成收率，经检测本申请方法的钠代合成收率可以达到90％左右，远高于现有钠代64％左右的合成收率；同时，上述制备方法还具有降低甲酸甲酯的消耗，减少钠代母液高沸物的产生的效果。CN112778158ACN112778158A权利要求书1/1页1.一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(a)、将β‑氨基丙腈与甲酸甲酯混合进行甲酰化反应，得到预酰化液；(b)、将甲醇钠和异丙醇依次加入预酰化液中混合，随后进行合成反应，得到含有α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的溶液；(c)、将步骤(b)制得的含有α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的溶液依次进行过滤、干燥，得到α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈。2.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤(d)；(d)、将所述步骤(c)过滤后的滤液进行蒸馏，回收得到甲酸甲酯、甲醇和蒸馏残液；所述步骤(d)中的蒸馏残液替换步骤(b)中的异丙醇进行循环套用。3.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中β‑氨基丙腈和甲酸甲酯的摩尔比为1：2～4，优选为1：2.5。4.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中甲酰化反应的温度为20～50℃，甲酰化反应的时间为1～3h。5.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中β‑氨基丙腈与步骤(b)中甲醇钠的摩尔比为1：1.2～1.3。6.根据权利要求5所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中甲醇钠的加入方法包括以下步骤：将预酰化液降温至0～1℃，随后将甲醇钠加入到预酰化液中混合，在甲醇钠加入混合的过程中保持混合液的温度为0～8℃。7.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)中β‑氨基丙腈与步骤(b)中异丙醇的摩尔比为1：1.63。8.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)中合成反应在高温高压的条件下进行；优选地，所述合成反应的反应条件至少满足如下中的至少一个：所述合成反应的温度为70～80℃、合成反应的压力为0.1～0.2Mpa，合成反应的时间为4～5h。9.根据权利要求1所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)中过滤的过滤精度为15～29.96微米；优选地，所述步骤(c)中干燥的温度为50～70℃。10.一种根据权利要求1～9任一项所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法在制备维生素B1中的应用。2CN112778158A说明书1/7页α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，尤其是涉及一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈的制备方法及其应用。背景技术[0002]α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈，简称钠代，作为维生素B1合成的关键中间体，其直接关联着维生素B1的生产成本和质量。现有合成工艺由于钠代反应平衡等问题钠代的合成收率较低，钠代合成收率仅为64～65％左右，且钠代反应过程中甲酸甲酯的摩尔数较大，与固体甲醇钠产生一定副反应导致甲酸甲酯的单耗较高。[0003]因此，研究开发出一种新型的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成工艺，以提高钠代的合成收率，降