α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114181085A(43)申请公布日2022.03.15(21)申请号202111594666.0C07C31/04(2006.01)(22)申请日2021.12.24C01D5/00(2006.01)(71)申请人江苏兄弟维生素有限公司地址224100江苏省盐城市大丰市海洋经济综合开发区(72)发明人王诚严建斌陈英明段艳文(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463代理人张金铭(51)Int.Cl.C07C67/60(2006.01)C07C67/54(2006.01)C07C69/06(2006.01)C07C29/00(2006.01)C07C29/80(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法和应用(57)摘要本发明提供了一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法和应用，涉及维生素生产技术领域。该处理方法先将合成母液与硫酸溶液混合使生成硫酸钠晶体，然后将硫酸钠晶体分离，得到中间母液，再将中间母液进行蒸馏回收甲酸甲酯和甲醇；该处理方法可使得合成母液中的甲醇钠以硫酸钠晶体形式分离，实现了甲醇钠的资源化利用，同时有效降低了甲酸甲酯在碱性情况下或是在甲醇钠催化条件下的易分解现象的发生，减少甲酸甲酯的损耗，提高甲酸甲酯的回收率，同时，母液残液中残留的甲醇钠的含量较低，使得母液残液的量也大为减少，降低了危废委外处置成本；而且，有效避免了甲酸甲酯与甲醇钠发生副反应产生大量一氧化碳。CN114181085ACN114181085A权利要求书1/1页1.一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)提供α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液；(b)将合成母液与硫酸溶液混合至pH值为6.5‑7.0，使生成硫酸钠晶体，然后将硫酸钠晶体分离，得到中间母液；(c)将中间母液进行蒸馏，得到甲酸甲酯、甲醇和母液残液。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(a)中，所述合成母液中甲酸甲酯的质量分数为30‑35％，甲醇的质量分数为50‑55％,甲醇钠的质量分数为4‑5％，氨基类化合物的质量分数为9‑10％。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(b)中，所述硫酸溶液的质量分数为50‑70％。4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，步骤(b)中，所述硫酸溶液与合成母液的质量比为1：(7‑8)。5.根据权利要求4所述的处理方法，其特征在于，步骤(b)中，所述硫酸溶液的加入量以使所述合成母液的pH值为6.8‑7.0。6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(b)中，混合的温度为10‑20℃，混合的时间为15‑30min。7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(b)中，分离出的硫酸钠晶体采用甲醇进行洗涤。8.根据权利要求1‑7任一项所述的处理方法，其特征在于，步骤(c)中，所述蒸馏包括一段蒸馏和二段蒸馏；所述一段蒸馏用于蒸馏主要含甲酸甲酯的第一回收料，所述二段蒸馏用于蒸馏主要含甲酸甲酯和甲醇的混合物的第二回收料。9.根据权利要求8所述的处理方法，其特征在于，所述一段蒸馏的温度为31.5‑32℃，蒸馏压力为常压；优选的，所述二段蒸馏的温度为32‑95℃，蒸馏压力为常压。10.权利要求1‑9任一项所述的α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法在维生素生产领域中的应用。2CN114181085A说明书1/8页α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法和应用技术领域[0001]本发明涉及维生素生产技术领域，尤其是涉及一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法和应用。背景技术[0002]α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈，简称钠代，作为维生素B1合成的关键中间体，其直接关联着维生素B1的生产成本和质量。[0003]α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液是在α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈离心过程中得到的母液，也就是中间产品的固液分离的过程所得到的。α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液主要成分为甲酸甲酯、甲醇、甲醇钠和氨基类化合物等。为了回收合成母液中的甲酸甲酯和甲醇，传统回收工艺通常是直接将合成母液进行蒸馏。但是该方法甲酸甲酯的回收率较低，一般仅为10％左右，同时蒸馏后产生的母液釜残较多，需要额外进行处理，经济成本较大。[0004]有鉴于此，特提出本发明以解决上述技术问题中的至少一个。发明内容[0005]本发明的第一目的在于提供一种α‑钠代甲酰基‑β‑甲酰氨基丙腈合成母液的处理方法，该处理方法能够提高甲酸甲酯的回收率，避免回收过程中发生的副反应，减少母