一种硝基胍制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112920091A(43)申请公布日2021.06.08(21)申请号202011624059.X(22)申请日2020.12.31(71)申请人宁夏天泽新材料科技有限公司地址751600宁夏回族自治区吴忠市青铜峡工业园区管委会(72)发明人黄辉王海陶谭建平吴言富(74)专利代理机构连云港联创专利代理事务所(特殊普通合伙)32330代理人刘刚(51)Int.Cl.C07C277/08(2006.01)C07C279/34(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种硝基胍制备工艺(57)摘要本发明公开了一种硝基胍制备工艺，包括以下步骤：S1、选择第一玻璃槽作为反应容器，用夹持装置夹紧第一玻璃槽，并将其底部放入恒温水槽内；S2、设定恒温水槽的温度为25‑35℃；S3、在恒温水槽恒定至设定值后，首先向第一玻璃槽内加入浓硫酸，再使用搅拌棒进行搅拌，使浓硫酸温度均匀，最后再向第一玻璃槽内加入硝酸胍；S4、选择第二玻璃槽放入另一个恒温水槽内，设定温度为‑4‑9℃，在第二玻璃槽内部放入水体；此硝基胍制备工艺，工艺路线短，一次结晶，减少了生产工序，直接得到合格硝基胍产品，由于工艺步骤少，提高了收率，有效降低了硝基胍制备过程中的废水排放量，减少了对环境污染，节约了生产成本，消除了二次结晶过程中的危险性。CN112920091ACN112920091A权利要求书1/1页1.一种硝基胍制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、选择第一玻璃槽作为反应容器，用夹持装置夹紧第一玻璃槽，并将其底部放入恒温水槽内；S2、设定恒温水槽的温度为25‑35℃；S3、在恒温水槽恒定至设定值后，首先向第一玻璃槽内加入浓硫酸，再使用搅拌棒进行搅拌，使浓硫酸温度均匀，最后再向第一玻璃槽内加入硝酸胍；S4、选择第二玻璃槽放入另一个恒温水槽内，设定温度为‑4‑9℃，在第二玻璃槽内部放入水体；S5、在第二玻璃水槽内水体的温度达到设定值后，将S3中的反应物缓慢放入第二玻璃槽内，使用搅拌棒充分搅拌，得到硝基胍晶体沉淀物；S6、使用滤纸将析出的沉淀物进行过滤，得到硝基胍产物。2.根据权利要求1所述的一种硝基胍制备工艺，其特征在于：第一玻璃槽放入恒温水槽的部分不超过第一玻璃槽高度的四分之三。3.根据权利要求1所述的一种硝基胍制备工艺，其特征在于：S2中反应物的搅拌时间控制在5‑12小时。4.根据权利要求1所述的一种硝基胍制备工艺，其特征在于：浓硫酸与硝酸胍的摩尔比为1：2‑120。5.根据权利要求1所述的一种硝基胍制备工艺，其特征在于：在S3和S5中使用电动搅拌棒对反应物进行搅拌。6.根据权利要求1所述的一种硝基胍制备工艺，其特征在于：在S4中稀释水量与浓硝酸的质量比是10:2‑3。2CN112920091A说明书1/3页一种硝基胍制备工艺技术领域[0001]本发明涉及硝基胍制备技术领域，具体为一种硝基胍制备工艺。背景技术[0002]硝基胍是一种白色晶体，熔点为232℃，爆发点为275℃/5s，威力为104％(TNT当量)。它是一种重要的工业原料，用硝基胍作为原料经过不同路径可以制备多种多样的烷基和芳基衍生物，它通常被作为推进剂和炸药装药组分，作为产气组分被广泛用于机动车辆或飞行器的气袋系统。[0003]传统的生产硝基胍的方法为硫酸脱水法，将浓硫酸加入反应器中，冷却至5℃，慢慢加入计量的硝酸胍，加料温度为5‑20℃。硝酸胍加完后，再在10‑20℃下反应半小时。然后将反应物加入稀释锅中，以硝酸胍10倍量的冰水稀释，搅拌30分钟并冷却到10℃下过滤，得粗硝基胍，得率80％以上。[0004]硫酸脱水法需要将硫酸稀释到25％以下分离硝基胍，由此产生大量的稀硫酸，浓缩时耗能大。为克服这一缺点，英国专利GB20006201公布了用硝酸硝化制备硝基胍的方法，即将浓硝酸加入反应器中，加入计量的硝酸胍，升温搅拌，60℃下保温搅拌3小时，然后在50℃，250毫米汞柱下减压蒸馏回收硝酸，回收硝酸被冷却到0℃，回收硝酸作为稀释剂以4倍硝基胍的量稀释蒸馏余下的反应物，硝基胍结晶析出，经过滤、洗涤得到硝基胍。[0005]硝基胍在浓硝酸中会部分分解和在稀硝酸中溶解，为解决这一问题，西安近代化学研究所(204所)在专利CN87103545A中公布了一种管道连续硝化制备硝基胍的生产工艺，用固体加料器将硝酸胍连续送入预混器与连续流入的硝酸混合，经管道反应温度为30‑50℃，停留时间为25‑35分钟，稀释温度为‑5‑5℃，在上述条件下制得硝基胍。[0006]连续管道法生产硝基胍具有反应时间短、生产效率高的优点，但因其废硝酸量较大，且没有经过中试验证，所以未见其放大生产，采用间断硝化法每生产一吨硝基胍将产生约5吨(折纯计算)45