烯丙基磺酰氯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113004175A(43)申请公布日2021.06.22(21)申请号201911315292.7(22)申请日2019.12.19(71)申请人张家港市国泰华荣化工新材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市扬子江国际化工园南海路9号张家港市国泰华荣化工新材料有限公司(72)发明人卢云龙常楠陈晓龙陶力印李达吕鹏程(74)专利代理机构南京苏科专利代理有限责任公司32102代理人黄春松(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/81(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称烯丙基磺酰氯的制备方法(57)摘要本发明公开了一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂同时加入至反应容器中，边搅拌边升温，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。本发明所述的制备的烯丙基磺酰氯的制备方法，制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团，这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好，适用范围更广泛。采在反应过程中，选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂，这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性，有效防止产品聚合，从而提高反应收率。CN113004175ACN113004175A权利要求书1/1页1.烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂加入至反应容器中，边搅拌边升温至80℃~110℃，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。2.根据权利要求1所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：后处理的过程包括：在滤液中加入阻聚剂，然后进行减压精馏，收集70℃~80℃馏份得产品烯丙基磺酰氯。3.根据权利要求1所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述的惰性溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述的第一溶剂为乙腈，第二溶剂为甲苯和二氯乙烷中的一种或两种。4.根据权利要求3所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：惰性溶剂与烯丙基磺酸钠的质量比为3.5:1。5.根据权利要求3或4所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：第一溶剂和第二溶剂的质量比例为6:1~3:1。6.根据权利要求1或2或3或4所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述的催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，第一催化剂选自二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或两种，第二催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇、18冠6、15冠5及环糊精中的任意一种或任意一种以上的混合。7.根据权利要求6所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：催化剂的加入量为烯丙基磺酸钠总质量的5%~7%。8.根据权利要求7所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：第一催化剂和第二催化剂的质量比例为3.5:1~4.2:1。9.根据权利要求1或2或3或4所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂选自对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1氧自由基、4-（2-氨乙基）酚、氯化亚铜、氯化铁中的任意两种混合或任意两种以上的混合。10.根据权利要求7所述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其特征在于：反应阶段的阻聚剂的加入量为滤液质量的0.3%~1.5%。2CN113004175A说明书1/3页烯丙基磺酰氯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种烯丙基磺酰氯的制备方法。背景技术[0002]磺酰氯作为有机化学中非常重要的一类化合物，在农药、食品、医药行业中用途较广，在相关行业中作为原料或中间体使用。[0003]制备磺酰氯的方式主要油硫醇或相关衍生物的氯化或氧化，然而常见的油硫醇有恶臭且具有较大的毒性。发明内容[0004]本发明的目的是：提供一种烯丙基磺酰氯的制备方法，其低毒，反应活性好，反应和精馏时产品稳定性好，且便于后处理。[0005]为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂加入至反应容器中，边搅拌边升温至80℃~110℃，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。[0006]进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，后处理的过程包括：在滤液中加入阻聚剂，然后进行减压精馏，收集70℃~80℃馏份得产品烯丙基磺酰氯。[0007]进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，所述的惰性溶剂包括第一溶剂和