一种双氯磺酰亚胺的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115594157A(43)申请公布日2023.01.13(21)申请号202211395749.1(22)申请日2022.11.09(71)申请人荣成青木高新材料有限公司地址264200山东省威海市荣成市兴裕路8号(72)发明人聂孟言李维平孙朋波冯柏成张志德(74)专利代理机构威海科星专利事务所37202专利代理师吴冬群(51)Int.Cl.C01B21/093(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种双氯磺酰亚胺的制备方法(57)摘要本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种双氯磺酰亚胺的制备方法。本发明以氨基磺酸钠或氨基磺酸钾为原料，无溶剂条件下加热至150‑200℃，反应2‑10h，制备得到亚胺双磺酸钠或亚胺双磺酸钾；30‑80℃下，亚胺双磺酸钠或亚胺双磺酸钾在氯化亚砜中滴加硫酸，反应2‑10h，反应液过滤，经精馏得双氯磺酰亚胺纯品。本发明打破以往常规方法，未在溶剂中反应，具有成本低，操作过程简易、方便，后处理简单等特点，氯化亚砜即是反应物又是溶剂，可回收重复利用，产品中杂质含量少，产品纯度及收率较高，适合工业规模生产。CN115594157ACN115594157A权利要求书1/1页1.一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)以氨基磺酸钠或氨基磺酸钾为原料，无溶剂条件下加热至150‑200℃，反应2‑10h，制备得到亚胺双磺酸钠或亚胺双磺酸钾；(2)30‑80℃下，亚胺双磺酸钠或亚胺双磺酸钾在氯化亚砜中滴加硫酸，反应2‑10h，反应液过滤，经精馏得双氯磺酰亚胺纯品；步骤(1)和步骤(2)的反应方程式为：2.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，亚胺双磺酸钠或亚胺双磺酸钾与硫酸的摩尔比为1:(1‑1.2)。3.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，亚胺双磺酸钠或亚胺双磺酸钾与氯化亚砜的摩尔比为1:(1‑5)。4.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应温度为160‑170℃。5.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应时间为3‑4h。6.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的反应温度为30‑50℃。7.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)的反应时间为3‑4h。8.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述原料氨基磺酸钠或氨基磺酸钾在反应前先通过粉碎机粉碎成粉末。9.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)反应过程中放出氨气通入水中吸收。10.根据权利要求1所述的一种双氯磺酰亚胺的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中精馏蒸出的氯化亚砜经回收重复利用。2CN115594157A说明书1/3页一种双氯磺酰亚胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种双氯磺酰亚胺的制备方法。背景技术[0002]双(氟磺酰)亚胺锂(LiFSI)，是一种新型电解质锂盐，被认为最有可能取代六氟磷酸锂的电解质锂盐。除此之外，LiFSI还具有以下特性：(1)与六氟磷酸锂相比，LiFSI更容易解离出锂离子，所以具有更高的电导率；(2)LiFSI分解温度高于200℃，因此具有更高的热稳定性和安全性；(3)LiFSI与电极有着较好的相容性，在改善低温放电和高温存储等方面有独特的优势；(4)环境友好，安全性高，具备了产业化的基本条件，也逐渐成为电池领域关注的焦点。[0003]双氟磺酰亚胺锂的合成工艺一般需要三个步骤：(1)双(氯磺酰)亚胺的合成；(2)双(氯磺酰)亚胺氟化反应制备双(氟磺酰)亚胺；(4)双(氟磺酰)亚胺碱金属盐的制备，人们对于不同阶段都进行了优化研究。本发明提供双(氯磺酰)亚胺的制备方法。[0004]1962年，Apple等最早提出了几种合成双(氯磺酰)亚胺的合成方法。以尿素[(NH2)2CO]和氯磺酸(ClSO3H)为原料，反应具体方程式如下：3ClSO3H+(NH2)2CO→NH(SO2Cl)2+[NH4][HSO4]+HCl+CO2。[0005]氨基磺酸(NH2SO3H)和五氯化磷(PCl5)反应得到氯磺酰磷腈(ClSO2N＝PCl3)，然后再与氯磺酸(ClSO3H)反应得到产品，反应方程式如下：NH2SO3H+2PCl5→ClSO2N＝PCl3+POCl3+3HCl，ClSO2N＝PCl3+ClSO3H→NH(SO2Cl)2+POCl3。[0006]Beran等报道了一种以氨基磺酸(NH2SO3H)、二氯亚砜(SOCl2)和