十五烷基磺酰氯的制备方法及含十五烷基磺酰氯的油鞣剂.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113429320A(43)申请公布日2021.09.24(21)申请号202110800285.7C14C3/14(2006.01)(22)申请日2021.07.15(71)申请人老河口市天和科技有限公司地址441800湖北省襄阳市老河口市经济开发区科技产业园横一路西(72)发明人齐鲲鹏(74)专利代理机构武汉红观专利代理事务所(普通合伙)42247代理人王昌亮(51)Int.Cl.C07C303/02(2006.01)C07C309/80(2006.01)C07C335/32(2006.01)C07C17/16(2006.01)C07C19/01(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称十五烷基磺酰氯的制备方法及含十五烷基磺酰氯的油鞣剂(57)摘要本发明提供了一种十五烷基磺酰氯的制备方法及油鞣剂，其中，十五烷基磺酰氯通过烷基硫醇法合成烷基硫脲盐，再用次氯酸钠于酸性条件下反应可得。通过先合成烷基硫脲盐，其纯度和溶解度皆较高，与传统的正十五烷基异硫脲盐酸盐不同，不需要升高温度去提升溶解度，再用次氯酸钠于酸性条件下进行氯化，其反应很容易进行，故产率较高，且相对于氯气氯化，更绿色环保。油鞣剂的制备原料包括20～40份聚乙二醇酯化鱼油、1～5份十五烷基磺酰氯、0.1～3份柔顺助剂、0.1～5份分散剂和0.1～2份碳酸钠。本发明的油鞣剂柔软且吸水性强，采用油鞣剂擦拭革之后用水处理，革不会被擦伤且革上的脏物能快速变湿并吸收大量的水分而被去除，再结合鱼油的特性从而使革的表面呈现光亮的外观。CN113429320ACN113429320A权利要求书1/1页1.一种十五烷基磺酰氯的制备方法，其特征在于，通过烷基硫醇法合成烷基硫脲盐，再用次氯酸钠于酸性条件下反应可得。2.根据权利要求1所述的十五烷基磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述烷基硫脲盐的合成步骤包括：(1)氯代正十五烷的合成在过量的SOCl2的基础上缓慢加入正十五烷醇，回流反应之后排出多余的SOCl2得所述氯代正十五烷；(2)正十五烷基异硫脲盐的制备将硫脲和所述氯代正十五烷溶解于乙醇中，加入四甲基氯化铵回流反应30～50h后，冷却、重结晶得所述正十五烷基异硫脲盐。3.根据权利要求2所述的十五烷基磺酰氯的制备方法，其特征在于，将所述正十五烷基异硫脲盐缓慢加入到稀硫酸溶液中，再加入乙醚，并缓慢加入次氯酸钠溶液，控制反应温度为10～20℃，反应10～30min，过滤干燥可到所述十五烷基磺酰氯。4.根据权利要求3所述的十五烷基磺酰氯的制备方法，其特征在于，所述乙醇浓度为90～95％，所述十五烷基磺酰氯的产率为93％以上。5.一种油鞣剂，其特征在于，以重量份数计，制备原料包括20～40份聚乙二醇酯化鱼油、1～5份十五烷基磺酰氯、0.1～3份柔顺助剂、0.1～5份分散剂和0.1～2份碳酸钠，所述十五烷基磺酰氯为权利要求1～4任一所述的十五烷基磺酰氯的制备方法所制得的十五烷基磺酰氯。6.根据权利要求5所述的油鞣剂，其特征在于，所述聚乙二醇酯化鱼油通过鱼油和PEG600在200～250℃的酯化3～6h反应可得。7.根据权利要求5所述的油鞣剂，其特征在于，所述十五烷基磺酰氯的有效率含量为14～20％。8.根据权利要求5所述的油鞣剂，其特征在于，所述柔顺助剂为氯化石蜡。9.根据权利要求5所述的油鞣剂，其特征在于，所述分散剂为PE蜡、PP蜡、氧化PE蜡和氧化PP蜡中的至少一种。2CN113429320A说明书1/5页十五烷基磺酰氯的制备方法及含十五烷基磺酰氯的油鞣剂技术领域[0001]本发明涉及化学试剂合成的技术领域，尤其涉及十五烷基磺酰氯的制备方法及含十五烷基磺酰氯的油鞣剂。背景技术[0002]十五烷基磺酰氯多年来一直用作碳铵添加剂，可有效防止碳酸氢铵结块，降低水分含量，增大结晶粒度，从而使化肥疏松不结块。同时由于十五烷基磺酰氯是一种非水溶性的油状液体，是生产合成加脂剂的原料，能与皮纤维结合，增强皮革撕裂强度，也可与鱼油配合称油鞣剂，经它油鞣的皮革耐光柔软，并具有一定的耐水洗能力。[0003]十五烷基磺酰氯之所以用途广泛，主要原因是由于其分子链上带有相当活泼的氯原子，很容易和其他亲和试剂进行亲核取代反应而衍生出各种有用的产品。如，其之所以用于油鞣剂是因为其结构中的活性氯原子很容易和胶原的氨基反应而具有一定的鞣性。但是目前的十五烷基磺酰氯一般通过平均碳链为十五的天然石油正构烷烃为原料，经磺、氯化反应而生成，通常采用氯气进行氯化反应，由于中间产物正十五烷基异硫脲盐酸盐在水中的溶解度不大，需要升高温度去提高溶解度，而通氯气的温度过高会导致生成的磺酰氯分解，故受温度影响，其产量较低，其活性氯原子的含量通常不到10％，同时，