一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113213524A(43)申请公布日2021.08.06(21)申请号202110608580.2(22)申请日2021.06.01(71)申请人包头市华星稀土科技有限责任公司地址014030内蒙古自治区包头市稀土高新区稀土应用产业园区(72)发明人鲁强张俊清曾杰孟凡宇赵圆月(74)专利代理机构南昌逸辰知识产权代理事务所(普通合伙)36145代理人刘林艳(51)Int.Cl.C01F17/265(2020.01)C01F17/10(2020.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法(57)摘要本发明提供了一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，以草酸镨钕66份、碳酸钠34份、氟化铵46份、盐酸26份、蒸馏水33份和环烷酸12份为原料，经过预加工处理、混合反应、反应处理、除杂过滤、搅拌混合和沉淀处理等一系列工艺步骤，添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体，将氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕，通过预先对草酸镨钕进行研磨，能够辅助草酸镨钕快速进行反应，增加草酸镨钕与盐酸接触面积，同时提高草酸镨钕整体质量，减少内部杂质，且利用环烷酸对草酸镨钕内部进行除杂，并采用滤网对其进行过滤，能够增加后续氟化镨钕的收率质量。CN113213524ACN113213524A权利要求书1/1页1.一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：具体采用步骤如下：(1)预加工处理：将草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为20‑30min，将草酸镨钕研磨呈粉末状；(2)混合反应：将草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为10‑20min，随后反应30‑40min，得到混合液体；(3)反应处理：将碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为2‑5min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为130‑160℃，反应时间为3‑6h；(4)除杂过滤：将步骤(2)中草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为15‑20min，随后反应30‑40min，并采用目数为150‑200目数的过滤网进行过滤；(5)搅拌混合：将步骤(3)中的碳酸镨钕和氟化铵的混合物和步骤(4)中的草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为30‑40min，得到氟化镨钕液体；(6)沉淀处理：将步骤(5)中的氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为1‑3h，去除上层液体，再次沉淀3‑5h，得到氟化镨钕。2.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述草酸镨钕通过研磨设备进行研磨，研磨时间为26min，将草酸镨钕研磨呈粉末状。3.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述草酸镨钕放置于反应釜内部，随后加入盐酸，反应釜对草酸镨钕和盐酸进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应34min，得到混合液体。4.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述碳酸镨钕和氟化铵通过搅拌设备混合均匀，搅拌时间为4min，随后将碳酸镨钕和氟化铵的混合物添加至马弗炉中，并且马弗炉内部温度为145℃，反应时间为4.5h。5.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述草酸镨钕和盐酸的混合液体内部添加环烷酸，并通过反应釜进行搅拌，搅拌时间为17min，随后反应36min，并采用目数为180目数的过滤网进行过滤。6.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述碳酸镨钕和氟化铵的混合物和草酸镨钕和盐酸的混合液体均添加至反应釜内部，同时添加蒸馏水，反应釜进行搅拌，搅拌时间为36min，得到氟化镨钕液体。7.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述氟化镨钕进行沉淀，沉淀时间为2h，去除上层液体，再次沉淀4h，得到氟化镨钕。8.根据权利要求1所述的一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法，其特征在于：所述碳酸钠为碳酸钠液体，且碳酸钠液体配制浓度为80g/L的溶液。2CN113213524A说明书1/6页一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法技术领域[0001]本发明涉及氟化镨钕技术领域，具体的，本发明涉及一种用草酸镨钕制备氟化镨钕的方法的技术领域。技术背景[0002]随着各种稀土新材料的开发和应用，稀土氟化物的用量日益增加，对稀土氟化物的质量和价格提出了更严格的要求，氟化镨钕在氧化物电解法生产镨钕金属中用作电解质，其用量约占金属的10％；[0003]镨钕金属是稀土永磁材料主要生产原