一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114774690A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210352987.8(22)申请日2022.04.06(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人钟学明田鑫智张儒洋黄智敏(74)专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122专利代理师张文杰(51)Int.Cl.C22B3/38(2006.01)C22B59/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法(57)摘要本发明一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法以2N级氯化镨钕水溶液为料液，P507为萃取剂，通过LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液。目标产品3N级氯化镨水溶液中镨的纯度为99.91%～99.97%，镨的收率为96%～98%；4N级氯化钕水溶液中钕的纯度为99.991%～99.996%，钕的收率为97%～99%。本发明具有试剂消耗少、分离效果好、工艺流程短、生产成本低等优点。CN114774690ACN114774690A权利要求书1/2页1.一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的方法以2N级氯化镨钕水溶液为料液，LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系直接制备3N级氯化镨水溶液和4N级氯化钕水溶液；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系由前萃取段、后萃取段、前洗涤段和后洗涤段构成；LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系设置有水相出口、萃取段中间水相出口、洗涤段中间水相出口和有机相出口；水相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级，萃取段中间水相出口设置于前萃取段与后萃取段交界处，洗涤段中间水相出口设置于前洗涤段和后洗涤段构成交界处，有机相出口设置于LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级；所述的LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系，以皂化段制备的负载LaCePr萃取有机相为稀土皂化有机相，负载LaCePr萃取有机相从第一级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以2N级氯化镨钕水溶液为料液，料液2N级氯化镨钕水溶液从后萃取段与前洗涤段交界处进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；以反萃段获得的氯化钕钐水溶液为洗涤剂，洗涤剂氯化钕钐水溶液从最后一级进入LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的第一级出口水相获得氯化镧铈镨水溶液，分取氯化镧铈镨水溶液用于皂化段制备负载LaCePr萃取有机相；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的萃取段中间出口水相获得3N级氯化镨水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤段中间出口水相获得4N级氯化钕水溶液；从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的最后一级有机相出口获得负载NdSm有机相，负载NdSm有机相全部转入反萃段。2.根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的皂化段采用氨水对未负载有机相进行皂化而获得氨皂化有机相；分取LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的氯化镧铈镨水溶液与氨皂化有机相发生交换反应，制备负载LaCePr萃取有机相；负载LaCePr萃取有机相全部用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的稀土皂化有机相。3.根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的反萃段采用浓度为3.0mol/L的HCl溶液为反萃剂，9级逆流反萃从LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系获得的负载NdSm有机相；反萃段的水相出口获得氯化钕钐水溶液，分取氯化钕钐水溶液用作LaCe/Pr/Nd/Sm四出口分馏萃取体系的洗涤剂；反萃段的有机相出口获得再生的未负载有机相。4.根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的2N级氯化镨钕水溶液中的稀土元素浓度分别为La0.041g/L～0.20g/L、Ce0.098g/L～0.49g/L、Pr27.4g/L～42.0g/L、Nd100g/L～116g/L、Sm0.15g/L～0.75g/L。5.根据权利要求1所述的一种萃取分离2N级氯化镨钕制备纯镨和纯钕的方法，其特征在于：所述的3N级氯化镨水溶液中的稀土元素浓度分别为La0.0067g/L～0.030g/L、Ce0.015g/L～0.075g/L、Pr137g/L～145g/L、Nd0.010g/L～0.016g/L、Sm0.00045g/L～0.