一种镨钕金属的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106119898A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610471799.1(22)申请日2016.06.27(71)申请人宁波复能新材料股份有限公司地址315336浙江省宁波市杭州湾新区滨海路218号(72)发明人邹永博邹宁郑巨根(74)专利代理机构浙江杭州金通专利事务所有限公司33100代理人郭艳薇(51)Int.Cl.C25C3/36(2006.01)C25C7/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种镨钕金属的制备方法(57)摘要一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比为1:31~32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；（4）.出炉后自然冷却。本发明提供的制备方法，可实现低碳镨钕金属的制备。CN106119898ACN106119898A权利要求书1/1页1.一种镨钕金属的制备方法，其特征在于包括下列步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比为1:31~32，控制电解电压为10V、电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；（4）.出炉后自然冷却。2.如权利要求1所述的镨钕金属的制备方法，其特征在于：所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。3.如权利要求1或2所述的镨钕金属的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中进行搅拌时，采用钼棒或钨棒进行搅拌。2CN106119898A说明书1/3页一种镨钕金属的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种镨钕金属的制备方法。背景技术[0002]现有的镨钕进行的制备方法一般包括如下步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉；（2）.将LiF与PrNdF的混合物加入石墨电解槽中并将该混合物加热至液态形成电解质液；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，PrNdO溶解在电解质中与电解质进行电解反应；（4）.出炉后自然冷却。[0003]在上述电解反应过程中，阳极采用石墨阳极，同时在电解反应过程中会释放出氧，释放出的氧会与石墨阳极产生反应从而生成CO和CO2，在高温的电解槽内，CO马上燃烧与石墨阳极反应消耗石墨阳极，同时CO燃烧再次产生高温，使得石墨阳极以及石墨电解槽产生脱落，从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高。[0004]同时，投入氧化物PrNdO的量也会影响最终产物镨钕合金中的碳含量，原因在于，若投入PrNdO的量偏高，则电解质中的电阻值会升高，电阻值的升高会使得系统的温度升高，从而使得石墨电解槽产生脱落，从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高；若投入PrNdO的量偏低，则由于氧的缺乏，使得电解反应释放的氧量不够与石墨阳极完全反应，从而生成较多的CO，CO量过多则会产生前述所说的CO燃烧再次产生高温的问题，从而从而使生产出来的镨钕金属中碳的含量偏高。[0005]同时，石墨电解槽一般设于铁质炉体内，在高温电解时铁质炉体受高温影响，亦会有部分铁元素进入到生产出来的镨钕金属中，使得镨钕金属的铁含量偏高。发明内容[0006]为了克服现有镨钕金属制备方法所制备出的镨钕金属碳含量偏高的不足，本发明提供一种镨钕金属的制备方法，可实现低碳镨钕金属的制备。[0007]进一步，本发明一种镨钕金属的制备方法，可实现低铁镨钕金属的制备。[0008]本发明解决其技术问题的技术方案是：一种镨钕金属的制备方法，包括下列步骤：（1）.对石墨电解槽进行烘炉，直至石墨电解槽体无水分；（2）.将石墨电解槽加热至其底部发红，加入LiF与PrNdF的混合物并将该混合物加热至液态，LiF与PrNdF的质量比为1:7~9；（3）.向石墨电解槽内均匀投入PrNdO，每小时投入PrNdO的质量与LiF、PrNdF混合物的质量比为1:31~32，并控制电解电压为10V，电解温度为1020℃~1060℃，并在电解过程进行搅拌使电解槽内物料混合均匀；（4）.出炉后自然冷却。[0009]进一步，所述石墨电解槽设于铁质炉体内，所述铁质炉体的内部设有冷却水道。[0010]进一步，