一种镨钕合金制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108396338A(43)申请公布日2018.08.14(21)申请号201810567043.6(22)申请日2018.06.05(71)申请人和平县福和新材料有限公司地址517500广东省河源市和平县阳明镇福和产业转移园B-17-2A号(72)发明人李广东(74)专利代理机构佛山市海融科创知识产权代理事务所(普通合伙)44377代理人陈志超黄家豪(51)Int.Cl.C25C3/36(2006.01)C25C7/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种镨钕合金制备方法(57)摘要本发明公开了一种镨钕合金制备方法，包括以下步骤：S1.将镨钕氟化物和氟化锂以（8~10）:1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将电解质熔化；S2.在电解炉中插入耐高温阳极，并通过耐高温阳极导入直流电，使阳极电2流密度为0.1~1.5A/cm；S3.当电解炉升温至1000℃~1100℃时，插入钨阴极，启动整流器，使2阴极电流密度为6~20A/cm，同时向电解炉加入镨钕氧化物；S4.镨钕氧化物在电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。CN108396338ACN108396338A权利要求书1/1页1.一种镨钕合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.将镨钕氟化物和氟化锂以（8~10）:1的比例混匀后作为电解质，电解炉打弧升温，所述电解质随着升温过程加入至电解炉的钼坩埚中，电解炉将所述电解质熔化；S2.在所述电解炉中插入耐高温阳极，并通过2所述耐高温阳极导入直流电，使阳极电流密度为0.1~1.5A/cm；S3.当所述电解炉升温至21000℃~1100℃时，插入钨阴极，启动整流器，使阴极电流密度为6~20A/cm，同时向所述电解炉加入镨钕氧化物；S4.所述镨钕氧化物在所述电解质中电解，从钨阴极析出镨钕金属，电解完成后，通过机械提出钼坩埚，并把熔融金属倒入金属模，冷却成镨钕合金锭；所述耐高温阳极由纳米石墨粉和多孔陶瓷材料制备而成。2.根据权利要求1所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的多孔陶瓷材料制备方法如下：（1）配制2~5wt%的羧甲基纤维素钠溶液；（2）加入所述羧甲基纤维素钠溶液质量8~10倍的耐高温材料，混合均匀，即得到耐高温材料粉料；（3）向所述耐高温材料粉料加入耐高温材料质量3~20%的陶瓷粘结剂，混合均匀；（4）再向步骤（3）的所述耐高温材料粉料加入耐高温材料质量5~10%的造孔剂，混合均匀，得到混合预备粉料；（5）将所述混合预备粉料压片成型；（6）将步骤（5）所述的混合预备粉料高温烧结，烧结温度1000~1600℃，保温3小时，升温速度5℃/min,随炉温自然冷却至室温。3.根据权利要求2所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的耐高温材料为堇青石、莫来石、碳化硅、氮化硅和硫酸铝中的任意一种。4.根据权利要求3所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述耐高温材料粒径为100~300μm。5.根据权利要求2所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的陶瓷粘结剂由质量分数65%~75%的二氧化硅和25%~35%的金属氧化物组成。6.根据权利要求5所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的金属氧化物为氧化钾、氧化铝、氧化钠、氧化钛或氧化钙中的任意两种以任意比例组成。7.根据权利要求2所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的造孔剂为石墨粉、活性炭粉或淀粉中的任意一种或任意两种以任意比例组合而成。8.根据权利要求7所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述耐高温阳极的制备方法如下：将纳米石墨粉分散于5~6倍纳米石墨粉质量的水与乙醇混合溶液中，水与乙醇的体积比为1:4；搅拌均匀后，加入多孔陶瓷材料，并添加纳米石墨粉质量10%~20%的稳定剂，在25℃/120rpm下振荡1~24小时，将上述过程中得到的粉料取出洗涤，并在65~80℃下干燥4~8小时，而后放入模具压制成扇形的耐高温阳极。9.根据权利要求8所述的镨钕合金制备方法，其特征在于，所述的稳定剂为抗坏血酸或聚丙烯醇。2CN108396338A说明书1/6页一种镨钕合金制备方法技术领域[0001]本发明涉及领域稀土金属制备技术领域，尤其涉及的是一种镨钕合金制备方法。背景技术[0002]稀土金属中，镨钕合金的使用逐渐广泛。现有技术的镨钕合金生产主要采用共析出熔盐电解法。其中，主要以氧化镨钕为原料，以氟化镨钕和氟化锂作为电解质，一般使用石墨坩埚盛放电解质。在电解炉中插入碳棒作为阳极，钨棒作为阴极，通电进行电解。电解过程中，