一种镨钕合金制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113308633A(43)申请公布日2021.08.27(21)申请号202110608681.X(22)申请日2021.06.01(71)申请人包头市华星稀土科技有限责任公司地址014030内蒙古自治区包头市稀土高新区稀土应用产业园区(72)发明人鲁强张俊清曾杰孟凡宇赵圆月(74)专利代理机构南昌逸辰知识产权代理事务所(普通合伙)36145代理人刘林艳(51)Int.Cl.C22C28/00(2006.01)C22C1/02(2006.01)C25C3/36(2006.01)C25C7/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种镨钕合金制备方法(57)摘要本发明提供了一种镨钕合金制备方法，以镨钕氧化物37份、氟化镨钕17份、氟化锂22份、铁14份、镨钕铁14份、碳棒105份和钨棒105份为原料，经过电解处理、二次电解、冶炼处理、二次熔炼和倒模成型等一系列工艺步骤，烧结完毕的镨钕合金倾倒至模具内部，冷却成镨钕合金，通过采用碳棒为阳极、钨棒为阴极，并逆时针顺序更换碳棒，能够对镨钕合金内部碳含量进行调节，进而能够增加镨钕合金内部碳含量，达到增加镨钕合金内部整体硬度的效果，且通过将镨钕溶液和镨钕铁溶液均放置于真空感应炉内部，能够对镨钕合金原料充分熔炼，减少镨钕合金内部杂质，提高镨钕合金整体质量。CN113308633ACN113308633A权利要求书1/1页1.一种镨钕合金制备方法，其特征在于：具体采用步骤如下：(1)电解处理：将镨钕氧化物、氟化镨钕和氟化锂分别放置于石墨钳锅内部，石墨钳锅内部温度为1000‑1100℃，电解20‑30h；(2)二次电解：采用碳棒为阳极、钨棒为阴极，逆时针顺序更换碳棒，碳棒更换周期为40‑45h，相邻两块碳棒的更换时间间隔为10‑13h，将石墨钳锅内部温度调节至1350‑1400℃，石墨钳锅内部镨钕氧化物、氟化镨钕和氟化锂电解融化，得到镨钕溶液；(3)冶炼处理：将铁和镨钕铁放置于高温熔炼炉内部，高温熔炉炉内部温度为1000‑1100℃，冶炼2‑3h，形成镨钕铁溶液；(4)二次熔炼：将步骤(2)中的镨钕溶液和步骤(3)中得到的镨钕铁溶液均放置于真空感应炉内部，真空感应炉内部温度为1200‑1300℃，烧结20‑30h；(5)倒模成型：将步骤(4)中烧结完毕的镨钕合金倾倒至模具内部，冷却成镨钕合金。2.根据权利要求1所述的一种镨钕合金制备方法，其特征在于：所述镨钕氧化物、氟化镨钕和氟化锂分别放置于石墨钳锅内部，石墨钳锅内部温度为1050℃，电解24h。3.根据权利要求1所述的一种镨钕合金制备方法，其特征在于：所述采用碳棒为阳极、钨棒为阴极，逆时针顺序更换碳棒，碳棒更换周期为43h，相邻两块碳棒的更换时间间隔为12h，将石墨钳锅内部温度调节至1380℃，石墨钳锅内部镨钕氧化物、氟化镨钕和氟化锂电解融化，得到镨钕溶液。4.根据权利要求1所述的一种镨钕合金制备方法，其特征在于：所述铁和镨钕铁放置于高温熔炼炉内部，高温熔炉炉内部温度为1060℃，冶炼2.5h，形成镨钕铁溶液。5.根据权利要求1所述的一种镨钕合金制备方法，其特征在于：所述镨钕溶液和镨钕铁溶液均放置于真空感应炉内部，真空感应炉内部温度为1250℃，烧结26h。2CN113308633A说明书1/5页一种镨钕合金制备方法技术领域[0001]本发明涉及镨钕合金技术领域，具体的，本发明涉及一种镨钕合金制备方法的技术领域。技术背景[0002]镨钕合金是生产高性能钕铁硼永磁材料的主要原料，其在钕铁硼永磁材料成本中占比约为27％，且镨钕合金为稀有元素，齐氧化物用于玻璃工业着色剂、配成绿色可仿制宝石、用于制造精密仪器；[0003]而由于稀土金属整体化学性质活泼，在使用和打磨过程中也容易氧化和燃烧，从而影响永磁材料的性能稳定性和产品一致性，且使用稀土合金过程中发现，稀土合金保管不好或保存时间过长就会失去有效作用；[0004]现有技术中有很多关于镨钕合金的制备方法，常用的方法是熔盐电解，该方法通过电解质对镨钕合金原料进行电解分解，得到镨钕合金，该方法在对镨钕合金电解过程中，无法调节镨钕合金内部碳含量，且由于镨钕合金在熔炼过程中温度较高，无法进行搅拌，因此镨钕合金原料无法得到充分熔炼，进而使得镨钕合金内部杂质较多。发明内容[0005]针对目前国内外关于镨钕合金的技术现状，本发明旨在于提供了一种镨钕合金制备方法，具体采用步骤如下：[0006](1)电解处理：将镨钕氧化物、氟化镨钕和氟化锂分别放置于石墨钳锅内部，石墨钳锅内部温度为1000‑1100℃，电解20‑30h；[0007](2)二次电解：采用碳棒为阳极、钨棒为阴极，逆时针顺序更换碳棒，碳棒更换周期为40‑45h