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一种磷酸西格列汀中间体杂质及其制备方法.pdf
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莉娜****ua
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一种磷酸西格列汀中间体杂质及其制备方法.pdf
本发明提供一种磷酸西格列汀中间体杂质及其制备方法，制备方法包括如下步骤：步骤一：化合物I经碱性条件水解开环生成化合物II；步骤二：化合物II经还原、氧化反应制备得到化合物IV；步骤三：化合物IV与化合物V缩合生成化合物VI；步骤四：化合物VI与西格列汀VII反应生成目标杂质VIII。本发明反应路线短，能耗低，生产成本低，操作简单，适合工业化生产；本发明收率好，制备得到的西格列汀中间体杂质纯度高。
2023-06-11
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一种磷酸西格列汀中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种磷酸西格列汀中间体的制备方法。现有磷酸西格列汀中间体的合成方法中，未报到其相应的后处理方法或报道的后处理方法操作繁琐，溶剂回收率低，产生大量的三废，不利于环保。本发明在完成磷酸西格列汀中间体合成反应后直接蒸除溶剂，再加入结晶溶剂，经冷却，搅拌析晶，洗涤，干燥，即得相应的磷酸西格列汀中间体。本发明提高了磷酸西格列汀中间体的收率和纯度；本发明工艺简单，溶剂回收率高，适合大规模工业化生产，且生产过程中不产生废水。
2023-06-11
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一种西格列汀杂质的制备方法.pdf
本发明提供了一种西格列汀杂质化合物的制备方法，属于化学制药领域。该方法以消旋和/或手性的西格列汀为底物，先通过还原胺化后再进行Cope消除得到所述西格列汀杂质化合物，起始物料易得、操作简单，能有效控制反应过程双键异构杂质产生，纯化便捷。本发明操作严谨求实、科学可靠，所需物料易于保存，无危害，产品易纯化，且收率和纯度较高能够满足对该杂质的制备需求，而且为西格列汀杂质(XGT062‑05)的合成提供了新思路，对西格列汀杂质的研究具有重要意义。
2023-06-11
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一种磷酸西格列汀关键中间体的制备方法.pdf
本发明公开了一种磷酸西格列汀关键中间体的制备方法。该制备方法采用3‑氧代‑4‑(2,4,5‑三氟苯基)‑丁酸乙酯和2,4‑二氯苯胺为起始原料，通过三步反应得到磷酸西格列汀关键中间体(R)‑3‑氨基‑4‑(2,4,5‑三氟苯基)‑丁酸，最后所得产品纯度＞99.0％，手性纯度＞99.5％，总摩尔收率＞80％。本发明所采用的试剂均为常规试剂，且安全易得，价格便宜。本路线原子经济性高，三废少，且操作简单，生产周期短，成本低，非常适合大规模工业化生产。
2023-06-11
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一种磷酸西格列汀杂质的合成方法.pdf
一种磷酸西格列汀杂质的合成方法，其特征在于：所述磷酸西格列汀杂质为（R）‑3‑（S）‑2‑氨基‑2‑氧代‑1‑苯乙基氨‑4‑（2,4,5‑三氟苯基）丁酸；该发明以β‑酮酸酯、S‑本甘氨酰胺、冰乙酸为起始物料通过席夫碱反应、加氢反应、与水解反应三步工艺连续制备的方法得到。本发明反应原料相对易得，反应过程操作简单，反应设备要求低，反应条件相对温和，收率、含量高，节约成本，对于更深入广泛的研究其磷酸西格列汀相关用药安全性、可靠性、稳定性和生产过程中的质量控制将有很大的促进作用。
2023-06-12
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