一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113248423A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110620167.8(22)申请日2021.06.03(71)申请人武威广达科技有限公司地址733300甘肃省武威市民勤县红沙岗工业园区建材化工产业园(72)发明人张伟梁启邱传毅卞广涛(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，属于有机合成技术领域。包括如下步骤：1)在20‑50℃条件下，将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐和1,2‑二氰基四氟苯，均匀混合后即为反应体系；3)将上述反应体系温度控制在30‑60℃反应，得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶；4)将反应液过滤，所得滤液减压蒸馏得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。本发明一步即可完成，选择廉价氟化季铵盐作为氟化试剂，容易操作；原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用高温、高压及危险的氟化氢原料等条件；得到产品收率为70‑90％，气相色谱检测纯度>99.0％。CN113248423ACN113248423A权利要求书1/1页1.一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在20‑50℃条件下，将2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤1)所得2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐和1,2‑二氰基四氟苯，均匀混合后即为反应体系；3)将上述反应体系温度控制在30‑60℃反应，得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶；4)将反应液过滤，所得滤液减压蒸馏得到2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。2.根据权利要求1所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：1‑5。3.根据权利要求2所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：2。4.根据权利要求1所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂选自N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、乙腈或二甲基亚砜。5.根据权利要求4所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述有机溶剂选自乙腈。6.根据权利要求1所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氟化季铵盐为四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、四丙基氟化铵、四丁基氟化铵。7.根据权利要求6所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氟化季铵盐为四丁基氟化铵。8.根据权利要求6所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氟化季铵盐与2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶摩尔比为3‑6：1；所述1,2‑二氰基四氟苯与2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶摩尔比为0.01‑0.1：1。9.优根据权利要求8所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氟化季铵盐与2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶摩尔比为5：1。10.根据权利要求1所述2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：步骤3)中，反应时间为2‑6h，2,3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶原料转化率>95％。2CN113248423A说明书1/3页一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法。背景技术[0002]2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶为制备2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的主要原料，最终用于氟啶胺农药杀虫剂，氟啶胺的全球市场用量逐年增多。氟啶胺能有效防除蔬菜上的霜霉病、灰霉病、菌核病、炭疽病及果树上的疮痂病、炭疽病、黑星病、轮纹病等病害。对辣椒、马铃薯疫病和块茎腐烂有特效，活性高，用药量少，见效快，使用浓度为2000‑2500倍就能达到理想防效。此药为预防保护性杀菌剂，提前预防能确保蔬菜、水果品质好。无抗性：在国外使用多年，无抗性报道。持效期长：持效期为10‑14天左右，可减少用药次数，省时、省力。与其他药剂无交互抗性：具有独特的作用机制，对产生抗药性的病菌有良好的防除效果。耐雨性好：受气候影响小，耐雨水冲刷。[0003]目前，