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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113831263A(43)申请公布日2021.12.24(21)申请号202111207766.3(22)申请日2021.10.18(71)申请人宁夏瑞泰科技股份有限公司地址755000宁夏回族自治区中卫市中卫工业园区精细化工区申请人江苏扬农化工集团有限公司(72)发明人石苏洋严绘孟海娟廖强王明晨马荣慧(74)专利代理机构北京弘权知识产权代理有限公司11363代理人逯长明许伟群(51)Int.Cl.C07C263/10(2006.01)C07C265/04(2006.01)B01J19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法(57)摘要本发明公开了一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,所述方法包括以下步骤:正丁胺与溶剂配制成正丁胺溶液,在反应温度下将正丁胺溶液与氯化氢同时通入微通道反应器成盐板块内进行成盐反应生成成盐液;上述步骤产生的成盐液与光气在反应温度、压力下通入微通道反应器光气化板块内进行光气化反应,合成液经赶光后取样分析含量。本发明通过微通道反应器,实现成盐及光气化反应的连续化,可连续制备异氰酸正丁酯。光气利用率高,副反应少,产品收率高,同时微通道反应器持液体积小,反应安全性较传统釜式反应大幅提高。CN113831263ACN113831263A权利要求书1/1页1.一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)正丁胺与溶剂配制成正丁胺溶液,在反应温度下将正丁胺溶液与氯化氢同时通入微通道反应器成盐板块内进行成盐反应生成成盐液;(2)上述步骤产生的成盐液与光气在反应温度、压力下通入微通道反应器光气化板块内进行光气化反应,合成液经赶光后取样分析含量。2.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯的一种,优选邻二氯苯。3.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述正丁胺溶液浓度为5%~40%,优选5%~15%。4.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述反应温度为0℃~60℃,优选10℃~30℃。5.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,所述步骤(1)中正丁胺溶液与氯化氢同时通入微通道反应器成盐板块内进行成盐反应停留时间为10~300s,优选50‑100s。6.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(1)中所述氯化氢和正丁胺溶液的摩尔比为1.1~1.5:1,优选1.1~1.2:1。7.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述光气和成盐液的摩尔比为1.1~2.0:1,优选为1.2~1.3:1。8.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的温度为70~150℃,优选为90~110℃。9.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述光气化反应的停留时间为10~600s,优选为100~200s。10.根据权利要求1所述的一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法,其特征在于,步骤(2)中所述反应的压力为0.1~1.0MPa,优选为0.3~0.5MPa。2CN113831263A说明书1/4页一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成领域,具体为一种采用微通道反应器合成异氰酸正丁酯的方法。背景技术[0002]异氰酸正丁酯(以下简称FNC)主要用于合成苯菌灵等杀虫剂,也用作磺酰脲类除草剂合成的催化剂。为重要的中间体,可用于合成医药、农药等产品。目前FNC制备方法主要为光气低温高温两步法及先成盐后通光两种方法。两种合成方法反应式如下:[0003](1)低温高温两步法反应式如下:[0004]低温段:[0005][0006]高温段:[0007][0008](2)先成盐后通光反应式如下:[0009][0010]低温高温两步法反应时间长,副反应多,收率低;先成盐后通光气法,活泼氨基得到保护,收率明显提高。但上述两种方法工业化均采用间歇反应,存在反应时间长,光气利用率低,物料长时间高温受热易自聚等缺点。[0011]专利CN105294498A介绍了一种FNC合成方法。采用先低温后高温两步法制备FNC。该方法为间歇操作,反应时间长,FNC长时间受热易自聚,影响产品外观及收率。[001