β-烟酰胺单核苷酸的制备方法.pdf
书生****35
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β-烟酰胺单核苷酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种β‑烟酰胺单核苷酸的制备方法。所述β‑烟酰胺单核苷酸的制备方法包括如下步骤:S1:在第一溶剂和催化剂存在条件下,烟酸酯和四乙酰‑D‑核糖在第一微通道反应器中进行缩合反应,得物料A;缩合反应的温度为51~80℃,缩合反应的停留时间为0.5~10min;S2:物料A去除第一溶剂,得物料B;S3:在第二溶剂存在条件下,物料B和液氨进行氨解反应,得物料C;S4:物料C与第三溶剂的混合物去除第二溶剂和未反应的液氨,得物料D;S5:物料D与磷酸化助剂进行磷酸化反应,即得。本发明的β‑烟酰胺单核苷酸的制
β-烟酰胺单核苷酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种β‑烟酰胺单核苷酸的制备方法。本发明的方法以式II所示化合物为原料,依次经过糖苷化缩合、脱保护、磷酸化、脱酰基保护基反应制备β‑烟酰胺单核苷酸。相比于现有技术中的方法,本发明的方法具有收率高、操作简单、中间体易于纯化、磷酸化选择性好等优点。
β-烟酰胺单核苷酸的制备方法.pdf
本发明公开了一种β‑烟酰胺单核苷酸的制备方法。所述制备方法包括下述步骤:S1:在催化剂和第一溶剂存在条件下,烟酰胺和D‑核糖在第一微通道反应器中进行缩合反应,得包含β‑烟酰胺‑D‑核糖的物料A;缩合反应的温度为51~90℃,缩合反应的停留时间为0.5~10min;S2:物料A与第二溶剂的混合物去除所述第一溶剂,得物料B;S3:物料B和磷酸化助剂进行磷酸化反应,即得包含β‑烟酰胺单核苷酸的物料C。本发明的制备方法可有效缩短反应时间、提高生产效率、降低副反应、提高产品收率,降低产品中有机杂质含量,减小设备占地
β-烟酰胺单核苷酸的纯化方法和制备方法.pdf
本发明涉及核苷酸类物质提纯技术领域,尤其是涉及一种β‑烟酰胺单核苷酸的纯化方法和制备方法。β‑烟酰胺单核苷酸的纯化方法,包括如下步骤:采用硅胶柱对β‑烟酰胺单核苷酸粗产物进行层析分离,湿法上样后进行梯度洗脱;所述梯度洗脱包括:采用醇类溶剂作为流动相淋洗1~5个柱体积脱除前杂,再用体积分数为75%~90%的醇类溶剂的水溶液淋洗0.5~1个柱体积,再用体积分数为35%~70%的醇类溶剂的水溶液淋洗至洗脱液中无β‑烟酰胺单核苷酸;收集体积分数为35%~70%的醇类溶剂的水溶液淋洗的洗脱液,脱色处理后,脱溶处理。
一种制备β-烟酰胺单核苷酸的方法.pdf
本发明涉及一种制备β‑烟酰胺单核苷酸的方法,属于药物化学领域。所述制备方法可以通过以烟酰胺核糖为起始物料,经过上保护基保护一级醇、上保护基保护二级醇、脱保护反应,磷酸化,水解反应得到β‑烟酰胺单核苷酸;该方法与现有技术相比,能选择性磷酸化,大大提高了总收率,同时兼具原料廉价易得、反应条件温和、环境友好,易于实现放大生产的特点。