一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113527192A(43)申请公布日2021.10.22(21)申请号202110273350.5(22)申请日2021.03.15(71)申请人武威广达科技有限公司地址733300甘肃省武威市民勤县红沙岗工业园区建材化工产业园(72)发明人卞广涛葛宪良(51)Int.Cl.C07D213/61(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法(57)摘要本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：1)在20～50℃条件下，将2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐，均匀混合后即为反应体系；3)将所述反应体系温度控制在20～50℃，反应2～6h。该2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，通过选择廉价的氟化季铵盐作为氟化试剂，容易操作，该方法原料便宜且易得，反应温度低，时间短，避免了使用高温、高压以及危险的氟化氢原料等条件，最终得到产品的收率为70～90％，气相色谱检测纯度大于99.0％。CN113527192ACN113527192A权利要求书1/1页1.一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在20～50℃条件下，将2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶加入到有机溶剂中，得到2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的有机溶液；2)向步骤(1)所得2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的有机溶液中加入氟化季铵盐，均匀混合后即为反应体系；3)将所述反应体系温度控制在20～50℃，反应2～6h，GC检测2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶转化为2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶，转化率>80％；4)将反应液过滤，所得滤液在减压下蒸馏得到产物即为2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶。2.根据权利要求1所述的一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：(0～5)，优选为2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶与有机溶剂的重量比例为1：2。3.根据权利要求1所述的一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述的有机溶剂为N，N‑二甲基甲酰胺，N，N‑二甲基乙酰胺，N‑甲基吡咯烷酮，乙腈，二甲基亚砜，优选为乙腈。4.根据权利要求1所述的一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述氟化季铵盐为四甲基氟化铵，四乙基氟化铵，四丙基氟化铵，四丁基氟化铵，优选为四丁基氟化铵。5.根据权利要求1所述的一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述氟化季铵盐与2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的摩尔比例为(3～10)：1，优选为氟化季铵盐与2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶的摩尔比例为5：1。2CN113527192A说明书1/3页一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法。背景技术[0002]2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶是制备2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的主要原料，而2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶又是氟啶胺的重要原料之一，氟啶胺能有效防除蔬菜上的霜霉病、灰霉病、菌核病、炭疽病及果树上的疮痂病、炭疽病、黑星病、轮纹病等病害，对辣椒、马铃薯疫病和块茎腐烂有特效，活性高，用药量少，见效快，使用浓度为2000‑2500倍就能达到理想防效，此药为预防保护性杀菌剂，提前预防能确保蔬菜和水果品质好，无抗性：在国外使用多年，无抗性报道，持效期长：持效期为10‑14天左右，可减少用药次数，省时、省力，与其他药剂无交互抗性：具有独特的作用机制，对产生抗药性的病菌有良好的防除效果，耐雨性好：受气候影响小，耐雨水冲刷，由于其以上特点，氟啶胺的全球市场用量逐年增多。[0003]现在国内外报道的合成2，3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的工艺有很多，例如使用2，3‑二氯‑5‑三氯甲基吡啶为原料与氟化氢在催化剂(六氯化钨，三氯化铁)作用下反应(CN106397309A；CN106748985A；WO2014198278)；使用2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶与氯气和催化剂(三氯化铁，六氯化钨)作用下反应(US4420618，US2020102273)；使用丙烯腈和2，2‑二氯‑3，3，3‑三氟丙醛在铜催化剂的作用下直接缩合反应(Tetrahedron，1985，41，4057‑4078)；使用5‑氯‑3‑三氯甲基吡啶为