一种高纯1,6-己二醇的生产方法及装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113683483A(43)申请公布日2021.11.23(21)申请号202110628298.0(22)申请日2021.06.07(71)申请人浙江博聚新材料有限公司地址323000浙江省丽水市莲都区水阁工业区通济街19号(72)发明人周明何徐必红徐杰炀周俊周兆昌(74)专利代理机构北京高沃律师事务所11569代理人刘奇(51)Int.Cl.C07C29/149(2006.01)C07C31/20(2006.01)C07C29/80(2006.01)C07C29/82(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图2页(54)发明名称一种高纯1,6-己二醇的生产方法及装置(57)摘要本发明涉及己二醇生产技术领域，提供了一种高纯1,6‑己二醇的生产方法及装置。本发明将己二酸和C6混合醇混合进行酯化反应，得到包括己二酸二酯的产物料液，然后再通过加氢还原反应和蒸馏得到高纯1,6‑己二醇。C6混合醇除作为反应原料外，还起到带水剂的作用，通过共沸将酯化反应产生的水带出，从而促进反应顺利进行，实现了在无催化剂条件下进行酯化反应。本发明提供的方法在酯化反应中无需使用催化剂，酯化反应完成后无需繁琐的后处理工序，直接进行后续的加氢还原即可，制备步骤简单，C6混合醇可循环使用，产生的废水量少，环保性好，产物纯度高、收率高。CN113683483ACN113683483A权利要求书1/1页1.一种高纯1,6‑己二醇的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)在无催化剂的条件下，将己二酸和C6混合醇混合进行酯化反应，得到酯化产物料液；所述酯化产物料液中的酯化产物为己二酸二酯；(2)在催化剂作用下，将氢气通入所述酯化产物料液中进行加氢还原反应，得到1,6‑己二醇粗品；(3)将所述1,6‑己二醇粗品进行蒸馏，得到高纯1,6‑己二醇和C6混合醇；所述C6混合醇返回步骤(1)中继续进行酯化反应；其中，所述C6混合醇的组成成分包括甲基环戊醇、环戊基甲醇和正己醇；在所述酯化反应过程中，将酯化反应产生的醇水共沸物分离出来，并将分离出的醇水共沸物进行分层，分层得到的醇返回酯化反应中。2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述C6混合醇中甲基环戊醇的质量百分含量为20～30％。3.根据权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于，所述己二酸和C6混合醇的重量比为1:(2～4.5)。4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述酯化反应的温度为150～220℃，反应液酸值≤10mgKOH/g时，停止酯化反应。5.根据权利要求1或4所述的生产方法，其特征在于，所述酯化反应过程中，反应液酸值≤5mgKOH/g时，停止酯化反应。6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述加氢还原反应的压力为1～20MPa，温度为150～280℃。7.根据权利要求1或6所述的生产方法，其特征在于，所述催化剂为负载型铜催化剂。8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述蒸馏为二塔连续蒸馏，其中第一塔蒸馏的压力为10～25mmHg，温度为100～150℃，第二塔蒸馏的压力为8～20mmHg，温度为150～200℃；第一塔蒸馏的产物为C6混合醇，第二塔蒸馏的产物为高纯1,6‑己二醇。9.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述高纯1,6己二醇的纯度≥99.7％。10.一种高纯1,6‑己二醇的生产装置，其特征在于，包括酯化反应器(1)，所述酯化反应器(1)设置有入口、醇水共沸物出口和酯化产物料液出口；入口与所述酯化反应器(1)的醇水共沸物出口连通的醇水分离器(2)，所述醇水分离器(2)设置有醇出口和水出口，所述醇出口与所述酯化反应器的入口连通；入口与所述酯化反应器(1)的酯化产物料液出口连通的加氢反应器(3)，所述加氢反应器(3)还设置有氢气入口和1,6‑己二醇粗品出口；入口与所述加氢反应器(3)的1,6‑己二醇粗品出口连通的第一蒸馏塔(4)；所述第一蒸馏塔(4)还设置有塔顶出口和塔釜出口，所述塔顶出口和酯化反应釜(1)的入口连通；入口与所述第一蒸馏塔(4)的塔釜出口连通的第二蒸馏塔(5)，所述第二蒸馏塔(5)的塔顶设置有高纯1,6‑己二醇出口，塔釜设置有高沸组分出口。2CN113683483A说明书1/7页一种高纯1,6‑己二醇的生产方法及装置技术领域[0001]本发明涉及己二醇生产技术领域，尤其涉及一种高纯1,6‑己二醇的生产方法及装置。背景技术[0002]1,6‑己二醇常温下白色固体，环保并具有良好的化学稳定性，是一种重要的化工原料，可用于医药合成以及高级涂料、高级油墨、高级树脂、合成纤维橡胶、表面活性剂等的制备中。[0003]传统方法以己二酸和甲醇为原料，在催化剂作用下进行酯化反应，生成己