一种2-三氟甲基苯甲酰胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113698315A(43)申请公布日2021.11.26(21)申请号202111030970.2C07C253/30(2006.01)(22)申请日2021.09.03C07C253/14(2006.01)C07C25/13(2006.01)(71)申请人内蒙古蓝科生物科技有限公司C07C17/20(2006.01)地址737300内蒙古自治区阿拉善盟阿拉善右旗雅布赖工业园区(72)发明人陈正伟征玉荣何彬张莉笋刘亮(74)专利代理机构南京中识知识产权代理事务所(普通合伙)32554代理人孙丹(51)Int.Cl.C07C233/65(2006.01)C07C231/06(2006.01)C07C231/12(2006.01)C07C255/50(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种2-三氟甲基苯甲酰胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，包括：以2,3‑二氯三氟甲苯为原料，经过氟化、氰基取代制得2‑氟‑6‑氰基三氟甲苯，再将2‑氟‑6‑氰基三氟甲苯经过先氢化脱氯再水解或者经过先水解再氢化脱氯制得2‑三氟甲基苯甲酰胺。本发明通过简单反应合成2‑三氟甲基苯甲酰胺，具有原料廉价易得，中间体2‑氟‑3‑氯‑三氟甲苯的异构体不参与后续反应，且易除去的特点。各反应步骤中并未使用现有合成方法中常用的易燃易爆、剧毒或不易保存的试剂，避免对环境以及操作人员的危害；同时，产品的总收率达到67％以上，纯度则在97％以上。CN113698315ACN113698315A权利要求书1/2页1.一种2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将2,3‑二氯三氟甲苯和氟化试剂溶解于第一溶剂中，加入第一催化剂，升温至60～260℃反应0.5～4h后，得2‑氟‑3‑氯三氟甲苯；(2)将氰化试剂加入第二溶剂中，再加入2‑氟‑3‑氯三氟甲苯，升温反应2～4h后，得到2‑氯‑6‑三氟甲基苯氰；(3)将2‑氯‑6‑三氟甲基苯氰溶解于第三溶剂中，加入第二催化剂和第三催化剂，通入氢气，反应1～16h，得2‑三氟甲基苯氰；(4)将2‑三氟甲基苯氰加入第四溶剂中，加入第四催化剂，升温反应1～4h，得2‑三氟甲基苯甲酰胺。2.根据权利要求1所述的2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述2‑氯‑6‑三氟甲基苯氰、第二催化剂和第三催化剂的摩尔比为1：0.9～3.5：0.05～0.5；所述2‑三氟甲基苯氰和第四催化剂的摩尔比为1：0.1～5.0。3.根据权利要求1或2所述的2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述第二催化剂为三乙胺、二异丙基乙胺、三辛胺、二氮杂二环中的任意一种；所述第三催化剂为Ranney镍、5％钯碳催化剂、10％钯碳催化剂、10％氢氧化钯碳催化剂、5％铂碳催化剂中的任意一种；所述第三溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,4‑二氧六环、乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、水中的任意一种或两种或两种以上的组合；所述第四催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的任意一种；所述第四溶剂为水、甲醇、乙醇中的任意一种或两种和两种以上的组合。4.根据权利要求1所述的2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，用以下步骤同时替换步骤(3)和步骤(4)：将2‑氯‑6‑三氟甲基苯氰溶解于第五溶剂中，加入第五催化剂，升温反应1～4h，得2氯‑6‑三氟甲基苯甲酰胺；将2氯‑6‑三氟甲基苯甲酰胺加入第六溶剂中，加入第六催化剂和第七催化剂，通入氢气，反应1～4h，得2‑三氟甲基苯氰。5.根据权利要求4所述的2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述2‑氯‑6‑三氟甲基苯氰和第五催化剂的摩尔比为1：0.1～5.0；所述2‑氯‑6‑三氟甲基苯甲酰胺、第六催化剂和第七催化剂的摩尔比为1：0.9～3.5：0.05～0.5。6.根据权利要求4或5所述的2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所述第五催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的任意一种；所述第五溶剂为水、甲醇、乙醇中的任意一种或两种和两种以上的组合；所述第六催化剂为三乙胺、二异丙基乙胺、三辛胺、二氮杂二环中的任意一种；所述第七催化剂为Ranney镍、5％钯碳催化剂、10％钯碳催化剂、10％氢氧化钯碳催化剂、5％铂碳催化剂中的任意一种；所述第六溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,4‑二氧六环、乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、水中的任意一种或两种或两种以上的组合。7.根据权利要求1～6任一项所述的2‑三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，所2CN113698315A权利要求书2/2页述氟化试剂为氟化钠、氟化钾或氟化钙中的任意一种；所述第一催化剂为三苯基溴化磷、三苯基氯化磷、三苯基磷、二氮