2-氟-6-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112679374A(43)申请公布日2021.04.20(21)申请号202110033865.8(22)申请日2021.01.12(71)申请人湖南复瑞生物医药技术有限责任公司地址411100湖南省湘潭市湘潭县易俗河镇杨柳西侧天易创业大厦12楼1202室(72)发明人鲁光英周跃辉(74)专利代理机构安化县梅山专利事务所43005代理人潘访华(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C233/66(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称2-氟-6-(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明提供了一种2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，包括向2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸的有机溶液中加入缚酸剂和氯化剂，将2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸酰氯化后，再加入胺化剂，使2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰氯酰胺化的步骤。本发明提供的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的的制备方法步骤简单、质量上乘，收率高，纯度高，适宜于工业化生产。CN112679374ACN112679374A权利要求书1/1页1.2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括向2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸的有机溶液中加入缚酸剂和氯化剂，将2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸酰氯化后，再加入胺化剂，使2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰氯酰胺化的步骤。2.如权利要求1所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述有机溶液采用的有机溶剂包括甲苯；所述氯化剂包括二氯亚砜；所述胺化剂包括氨气；所述缚酸剂包括N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺。3.如权利要求2所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸与二氯亚砜的当量比为1:1.3～1.7。4.如权利要求2所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括将2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸酰氯化后，通入氨气，使2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰氯酰胺化的步骤。5.如权利要求4所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：包括将2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸酰氯化后，通入氨气使反应液的pH值为7～8，使2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰氯酰胺化的步骤。6.如权利要求1所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述酰氯化的温度为70～90℃；所述酰胺化的温度为‑5～50℃。7.如权利要求1所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：还包括进行提纯Ⅰ的步骤；所述提纯Ⅰ包括采用有机酯萃取和干燥的步骤；所述有机酯包括乙酸乙酯。8.如权利要求1所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸的制备方法包括将2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲醛氧化的步骤。9.如权利要求6所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述氧化采用的氧化剂包括高锰酸钾；所述2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲醛与所述高锰酸钾的当量比为1:1.2～1.5；所述氧化的温度为35～60℃。10.如权利要求7所述的2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法，其特征在于：所述2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酸的制备方法还包括调节pH值至1并采用卤代烷烃萃取和无水硫酸钠干燥的步骤；所述卤代烷烃包括二氯甲烷。2CN112679374A说明书1/6页2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及有机物合成技术领域，具体涉及一种化合物2‑氟‑6‑(三氟甲基)苯甲酰胺的制备方法。背景技术[0002]五氟磺草胺是是由美国陶农科公司(DowAgroSciences)开发的新一代稻田用广谱除草剂，主要用于预防和去除水稻田的杂草，是目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种。五氟磺草胺对稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效，如沼生异蕊花(Heterantheralimosa)、鲤肠(Ecliptaprostrata)、田菁(Sesbaniaexaltata)、竹节花(Commelinadiffusa)、鸭舌草(Monochoriavaginalis)等都具备良好的防除效果。其药性持续时间长达30～60天，一次用药基本能控制全季杂草危害。与此同时，它还可以防除稻田中抗苄嘧磺隆杂草，且对许多阔叶及莎草科杂草与稗草等均具有残留活性，是目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种。[0003]五氟磺草胺是通过抑制乙酞乳酸合成酶(ALS)而产生效果，其属于磺酰胺类除草剂，与磺酰脲类除草剂类似，磺酰胺类除草剂