一种邻三氟甲基苯甲酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113880725A(43)申请公布日2022.01.04(21)申请号202111232586.0(22)申请日2021.10.22(71)申请人浙江巍华新材料股份有限公司地址312369浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区北塘东路8号(72)发明人潘强彪陈静华谢四维李俊奇(74)专利代理机构上海弼兴律师事务所31283代理人陈卓(51)Int.Cl.C07C231/06(2006.01)C07C233/65(2006.01)C07C253/14(2006.01)C07C255/50(2006.01)C07C17/093(2006.01)C07C25/13(2006.01)权利要求书3页说明书5页(54)发明名称一种邻三氟甲基苯甲酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲酰胺的制备方法。该制备方法包括如下步骤：(1)在有机溶剂中，将邻硝基三氟甲苯和氟化盐进行如下所示的脱硝氟代反应，得到邻氟三氟甲苯；(2)在有机溶剂中，将邻氟三氟甲苯和氰基化试剂进行如下所示的脱氟氰代反应，得到邻三氟甲基苯腈；(3)在碱存在下，将邻三氟甲基苯腈、过氧化氢进行如下所示的水解反应。该制备方法后处理简单，产物纯度高，杂质少，收率高。CN113880725ACN113880725A权利要求书1/3页1.一种邻氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：在有机溶剂中，将邻硝基三氟甲苯和氟化盐进行如下所示的脱硝氟代反应，得到邻氟三氟甲苯；2.如权利要求1所述的邻氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的脱硝氟代反应满足下述条件中的一个或多个：条件1，所述有机溶剂为非质子极性溶剂；所述非质子极性溶剂可为酮类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或多种；所述酮类溶剂优选为丙酮；所述醚类溶剂优选为四氢呋喃；所述酰胺类溶剂优选为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰胺中的一种或多种；所述砜类溶剂优选为二甲基亚砜和/或环丁砜；条件2，所述的氟化盐为氟化钠、氟化钾、氟化铯、四甲基氟化铵和四丁基氟化铵中的一种或多种；条件3，所述的邻硝基三氟甲苯与所述的有机溶剂的摩尔体积为1～3mol/L；条件4，所述的氟化盐与所述的邻硝基三氟甲苯的摩尔比为1.0～2.5:1；条件5，所述反应的反应温度为25～250℃。3.如权利要求2所述的邻氟三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述的脱硝氟代反应满足下述条件中的一个或多个：条件1，所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺和/或环丁砜；条件2，所述的氟化盐为四甲基氟化铵和/或氟化钾；条件3，所述的邻硝基三氟甲苯与所述的有机溶剂的摩尔体积为2～2.5mol/L；条件4，所述的氟化盐与所述的邻硝基三氟甲苯的摩尔比为1.3～2.0:1；条件5，所述反应的反应温度为110℃～210℃。4.一种邻三氟甲基苯腈的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)按照如权利要求1～3任一项所述的邻氟三氟甲苯的制备方法，制备得到邻氟三氟甲苯；(2)在有机溶剂中，将邻氟三氟甲苯和氰基化试剂进行如下所示的脱氟氰代反应，得到邻三氟甲基苯腈；5.如权利要求4所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法，其特征在于，所述的脱氟氰代反应满足下述条件中的一个或多个：条件1，所述有机溶剂为非质子极性溶剂；所述非质子极性溶剂可为酮类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂和砜类溶剂中的一种或多种；所述酮类溶剂优选为丙酮；所述醚类溶剂优选为四氢呋喃；所述酰胺类溶剂优选为N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二甲基乙酰胺、N‑甲基吡咯烷酮和六甲基磷酰胺中的一种或多种；所述砜类溶剂优选为二甲基亚砜和/或环丁砜；条件2，所述的氰基化试剂为氰化钠或氰化钾；2CN113880725A权利要求书2/3页条件3，所述的邻氟三氟甲苯与所述的有机溶剂的摩尔体积为1～3mol/L；条件4，所述的氰基化试剂与所述的邻氟三氟甲苯的摩尔比为1.0～2.0:1；条件5，所述反应的反应温度为50～200℃。6.如权利要求5所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法，其特征在于，所述的脱氟氰代反应满足下述条件中的一个或多个：条件1，所述有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺；条件2，所述的邻氟三氟甲苯与所述的有机溶剂的摩尔体积为2～2.5mol/L；条件3，所述的氰基化试剂与所述的邻氟三氟甲苯的摩尔比为1.1～1.6:1；条件4，所述反应的反应温度为90℃～120℃，例如100℃。7.一种邻三氟甲基苯甲酰胺的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：(1)按照如权利要求4～6任一项所述的邻三氟甲基苯腈的制备方法制备得到邻三氟甲基苯腈；(2)在溶剂中，在碱存在下，将邻三氟甲基苯腈、过氧化氢进行如下所示的水解反应，得到邻三氟甲基苯甲酰胺；8.如权利