一种邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114195667A(43)申请公布日2022.03.18(21)申请号202111440966.3C08L5/02(2006.01)(22)申请日2021.11.30C08L5/00(2006.01)C08L5/04(2006.01)(71)申请人江西永通科技股份有限公司C08L1/02(2006.01)地址342800江西省赣州市宁都县工业园C08K3/34(2006.01)(72)发明人李全易观发郑建章黎星C09K5/06(2006.01)杨兆峰武长福C09K5/14(2006.01)(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C233/65(2006.01)B01J20/24(2006.01)B01J20/16(2006.01)B01J20/12(2006.01)B01J13/00(2006.01)B01J20/30(2006.01)C08J3/12(2006.01)C08L3/02(2006.01)权利要求书2页说明书12页(54)发明名称一种邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法(57)摘要本发明公开了一种邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，具体步骤为：将氨水投入反应釜中，夹套通冷冻水控制温度0‑5℃，然后缓慢滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后加入凝胶球，接着搅拌反应6‑8h后反应终止，将产物进行固液分离，液体进入废水储罐，固体产物进行筛分后即得邻三氟甲基苯甲酰胺成品。本发明提供的邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，通过其工艺改进，可以促进反应的进行，综合提高反应收率。CN114195667ACN114195667A权利要求书1/2页1.一种邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：具体步骤为：将氨水投入反应釜中，夹套通冷冻水控制温度0‑5℃，然后缓慢滴加邻三氟甲基苯甲酰氯，滴加完后加入凝胶球，接着搅拌反应6‑8h后反应终止，将产物进行固液分离，液体进入废水储罐，固体产物进行筛分后即得邻三氟甲基苯甲酰胺成品；其中，所述凝胶球的加入量为氨水质量的的1‑4%，所述凝胶球的制备原料包括5‑8份黄原胶、3‑6份塔拉胶、2‑3份海藻酸钠、3‑5份云母粉、10‑16份棉纤维和6‑10份钙膨润土。2.根据权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：氨水的质量浓度为20‑26%，邻三氟甲基苯甲酰氯与氨水的质量比为1：（1.5‑2）。3.根据权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：所述凝胶球的制备方法包括以下步骤：（1）在50‑60℃下，将黄原胶、塔拉胶分别加水配制成浓度为4‑8g/L的黄原胶溶液、塔拉胶溶液，将海藻酸钠加水配制成浓度为3‑5g/L的海藻酸钠溶液，备用；（2）将棉纤维置于400‑500r/min的切割机中切割成长度为1‑3mm的短纤维，然后将短纤维与钙膨润土置于1000‑1500r/min的分散机中混合分散30‑60min，得短纤维负载钙膨润土；（3）将短纤维负载钙膨润土和粘合剂混合均匀，投入制粒机中制粒，过60‑100目筛，干燥后得纤维颗粒；（4）在70‑80℃下，将纤维颗粒、云母粉投入黄原胶溶液中，混合均匀，再加入海藻酸钠溶液，搅拌3‑5min后，再逐滴加入塔拉胶溶液，滴完后再搅拌10‑20min，然后在室温下静置2‑4h出现凝胶物，取出凝胶物用纯水洗涤，即得凝胶球。4.根据权利要求3所述的邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于：步骤（3）中的粘合剂由10‑20份淀粉粘合剂和3‑5份糖蜜组成，所述淀粉粘合剂的制备原料为：75‑85份水、14‑18份生淀粉、2‑6份熟淀粉、0.4‑0.6份苛性钠、0.5‑0.7份硼砂。5.一种用于权利要求1所述的邻三氟甲基苯甲酰胺的合成方法中的缓释傅酸剂，其特征在于：在滴加邻三氟甲基苯甲酰氯前，向反应釜中加入缓释傅酸剂，所述缓释傅酸剂与邻三氟甲基苯甲酰氯的质量比为（1‑3）：1。6.根据权利要求5所述的缓释傅酸剂，其特征在于：所述缓释傅酸剂的制备方法包括以下步骤：S1、将硫酸钠、氯化钠、氯化铵与水混合，然后在60‑80℃加热10‑20min，再加入表面活性剂，得到的混合溶液保温备用；S2、将氮化铝、铝粉加入熔融的聚乙烯中，混合均匀后逐滴加入步骤S1得到的混合溶液中，滴完后静置20‑40min后过滤，得固体球；S3、将乙基纤维素在60‑70℃溶解于无水乙醇中，然后加入多孔陶瓷粉、水滑石粉，混合均匀，得制膜液；S4、将制膜液趁热均匀喷涂至固体球的表面，喷完后在80‑90℃干燥，然后在室温下冷却1‑2h，得到的物料在50‑60℃置于10‑20倍量的碳酸钠溶液中浸渍2‑3h，然后蒸发水分，即得所述缓释傅酸剂。7.根据权利要求6所述的缓释傅酸剂，其特征在于：步骤S1中，硫酸钠、氯化钠