N-羟甲基苯甲酰胺的合成方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115636765A(43)申请公布日2023.01.24(21)申请号202211104932.1(22)申请日2022.09.09(71)申请人浙江闰土股份有限公司地址312369浙江省绍兴市杭州湾上虞经济技术开发区纬七东路1号申请人浙江闰土研究院有限公司(72)发明人丁兴成章文刚高立江夏骏钢黄众付文杰王博宁王迪(74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙)11277专利代理师刘新宇李茂家(51)Int.Cl.C07C231/12(2006.01)C07C233/69(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称N-羟甲基苯甲酰胺的合成方法(57)摘要本发明提供一种N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法。该方法包括以下步骤：将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N‑羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。本发明的N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法简单易行，原料易于获取，可大幅减少N‑羟甲基苯甲酰胺合成过程中废水的产生量，并且可以大大提高N‑羟甲基苯甲酰胺的收率。CN115636765ACN115636765A权利要求书1/1页1.一种N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯甲酰胺和碳酸盐添加至溶剂中溶解，得到第一预混物；将所述第一预混物升温后，滴加甲醛溶液后，保温至反应终点，得到第一反应产物；对所述第一反应产物降温析晶后进行后处理，得到N‑羟甲基苯甲酰胺和第一母液水。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，利用吸附剂对所述第一母液水进行吸附处理，得到吸附产物；将苯甲酰胺和碳酸盐添加至所述吸附产物中溶解，得到第二预混物；将所述第二预混物升温后滴加甲醛溶液，保温至反应终点，得到第二反应产物；对所述第二反应产物进行后处理，得到N‑羟甲基苯甲酰胺和第二母液水。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述吸附剂包括活性炭和/或硅藻土。4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征在于，所述吸附剂的使用量为第一母液水体积的0.5％～3％，优选1～2％。5.根据权利要求2‑4任一项所述的合成方法，其特征在于，所述第一母液水的使用量为苯甲酰胺重量的90％～120％，优选为95～115％。6.根据权利要求1‑5任一项所述的合成方法，其特征在于，获取所述第一预混物的步骤中，溶剂的使用量为苯甲酰胺重量的90％～120％，优选为95～115％。7.根据权利要求1‑6任一项所述的合成方法，其特征在于，反应体系中，碳酸盐的重量为苯甲酰胺重量的3％～10％，优选4％～5％。8.根据权利要求1‑7任一项所述的合成方法，其特征在于，反应体系中中，甲醛的摩尔量与苯甲酰胺的摩尔量的比值为1.05:1以上，优选1.1～1.3:1。9.根据权利要求1‑8任一项所述的合成方法，其特征在于，所述甲醛溶液为甲醛水溶液，其中甲醛的质量含量为30‑37％。10.根据权利要求1‑9任一项所述的合成方法，其特征在于，滴加甲醛的温度为45～80℃，优选55～65℃。2CN115636765A说明书1/6页N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法技术领域[0001]本发明涉及一种N‑羟甲基苯甲酰胺的合成方法，属于化学合成领域。背景技术[0002]N‑羟甲基苯甲酰胺是一种有机中间体，熔点94～96℃，可用于染料、颜料的合成。N‑羟甲基苯甲酰胺目前常规的合成方法为以水为溶剂，一次性加入碳酸钾、苯甲酰胺、甲醛，然后在搅拌下缓慢升至一定温度保温至整个反应体系形成澄清溶液，然后降温、结晶、抽滤得到成品，由于N‑羟甲基苯甲酰胺在水中的溶解度较大，导致产品收率偏低。[0003]具体地，现有技术中，一种通常使用的合成N‑羟甲基苯甲酰胺的方法包括以下步骤：将苯甲酰胺溶解在甲醇中，再加入碳酸钾和甲醛，在室温下搅拌24小时，在反应期间用HPLC检测反应系统，搅拌数小时后，如果苯钾酰胺没有反应完全还可以再加入一些甲醛，反应结束后旋转蒸发，使溶液的体积减少一半。得到的溶液冷却到4℃，在冷却过程中有固体析出，抽滤收集固体。母液流经硅胶柱用甲醇洗脱，得到甲醇溶液旋转浓缩，再冷却得到4℃又有部分固体析出，合并固体进行重结晶，产率53％，产率过低。[0004]合成N‑羟甲基苯甲酰胺的方法的反应方程式表示如下：[0005][0006]另有部分文献报道，采用甲醇水溶液、甲醇、四氢呋喃、异丙醇、二氧杂环乙烷等溶剂，用氢氧化钠、碱性氧化铝代替碳酸钾等方法，但都不能有效解决成品收率偏低的问题，反而因使用有机溶剂，导致后处理成本大幅提高，生产安全风险也加大。发明内容[0007]发明要解决的问题[0008]针对现有技术中