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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113717207A(43)申请公布日2021.11.30(21)申请号202110583006.6(22)申请日2021.05.27(71)申请人南京工业大学地址211800江苏省南京市浦口区浦珠南路30号南京工业大学(72)发明人岳燕妮邓学祖(74)专利代理机构南京知识律师事务所32207代理人吴频梅(51)Int.Cl.C07F7/08(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图6页(54)发明名称一种合成茚类化合物的方法(57)摘要本发明涉及一种合成茚类化合物的方法,该方法通过金属铑催化2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类化合物与苯硼酸类化合物反应。步骤一:将2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类化合物,羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体和苯硼酸加进放有磁子的干燥管中;步骤二,在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂,在60℃下搅拌反应,待2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物完全反应,停止反应,冷却至室温;步骤三,将在步骤二中得到的混合物,进行过滤,洗涤,分离提纯,得到。高收率成功的合成了茚类衍生物,相比于其它的合成茚类衍生物的方法,操作简便,可以适合大位阻的茚类衍生物的合成。此外反应过程中无有毒性的物质加入和产生,不需加入碱性试剂。CN113717207ACN113717207A权利要求书1/1页1.一种合成茚类化合物的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤一:将2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物(式一),金属催化剂羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体和苯硼酸类衍生物(式二)加进放有磁子的干燥的瓶子中;步骤二,在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂,在50‑80℃下搅拌反应并通过待2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物完全反应,停止反应,冷却至室温;步骤三,将在步骤二中得到的混合物,进行过滤,洗涤,再将得到的滤液用旋转蒸发仪在低压下旋干,最后用硅胶柱对得到的粗产品进行分离提纯,得到相应的茚类衍生物(式三);具体反应方程式如下:其中R1为:烷基或苯基;R2为:烷基或苯基;R3为:烷基或苯基;R4为烷基,苯基或烷氧基。2.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述苯硼酸类衍生物选自苯基邻位、对位以及间位带有取代基的以及苯的同系物类的苯硼酸。3.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述苯硼酸类衍生物为2‑甲基苯硼酸、萘硼酸或2‑甲氧基苯硼酸。4.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物选自2‑(3‑(二甲基(苯基)甲硅烷基)丙酰基)苄腈、2‑(3‑三乙基甲硅烷基)丙酰基)苄腈或2‑(3‑甲基甲硅烷基)丙酰基)苄腈。5.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述反应的温度为60℃;所述反应的时间为15‑48h。6.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述反应摩尔比为2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物:苯硼酸类衍生物:羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体=1;2.5:0.025.7.根据权利要求1所述的合成茚类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂选自1,4‑二氧六环与水,配比为40:1。2CN113717207A说明书1/6页一种合成茚类化合物的方法技术领域[0001]本发明属于有机化学领域,具体涉及一种合成茚类化合物的方法。背景技术[0002]茚(Indene)是一种芳香烃,常温下为无色透明油状液体,是从焦煤油中提取,沸点为182.44℃,可用于生产茚‑古马隆树脂。从结构式看可以认为是苯环与环戊二烯骈合而成的,因此也可以叫做苯并环戊二烯。茚是一类重要的有机化合物,是从从焦煤油中提炼分离的产物。茚分子不具有芳香性,在空气中放置就会变黑,茚分子中的环戊二烯含有一个活泼的亚甲基,可以发生各种取代反应。传统的合成方法使在625℃时,由乙块通过活性炭,或在670℃时四氢化萘通过SiO2‑Al2O3催化剂而得。反应条件苛刻,容易发生危险,副产物有害。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种有效的合成茚类化合物的方法,该方法经过金属铑催化2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈的方式,解决传统合成方法中,反应过程需要高温催化的条件,以一个温和的条件来合成。[0004]为了解决本发明的技术问题,所提出的技术方案为:一种合成茚类化合物的方法,包括以下步骤:[0005]步骤一:将2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物(式一),金属催化剂羟基(环辛二烯)铑(I)二聚体和苯硼酸类衍生物(式二)加进放有磁子的干燥的瓶子中;[0006]步骤二,在氮气氛围下缓慢加入有机溶剂,在50‑80℃下搅拌反应并通过待2‑(3‑(硅烷基)丙酰基)苄腈类衍生物完全反应,停止反应,冷却至室温;[