一种高纯无水碘化铷的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113735144A(43)申请公布日2021.12.03(21)申请号202111079585.7(22)申请日2021.09.15(71)申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338000江西省新余市经济开发区龙腾路(72)发明人李良彬叶明孙琦廖萃潘志芳傅雨虹乔琳菊胡斌宋青荣(74)专利代理机构南昌华策专利代理事务所(普通合伙)36151代理人陈志辉(51)Int.Cl.C01D17/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种高纯无水碘化铷的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯无水碘化铷的制备方法。所述高纯无水碘化铷的制备方法包括以下步骤：步骤A：在常温条件下，取400～600g碳酸铷放入反应容器中，边搅拌边缓慢加入质量液固比为2～4:1的纯水，搅拌10～30min，待碳酸铷完全溶解；步骤B：在常温下，将步骤A得到的溶液趁热过滤，过滤采用1～5um的砂芯漏斗，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的碳酸铷溶液；步骤C：在常温下，向步骤B得到的所述碳酸铷溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌15～20min后，反应生成深褐色的溶液。本发明的高纯无水碘化铷的制备方法，工艺简单实用、设备投资少、生产成本低、收率高、经济价值高、对环境污染小、而且生产安全性高。CN113735144ACN113735144A权利要求书1/1页1.一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤A：在常温条件下，取400～600g碳酸铷放入反应容器中，边搅拌边缓慢加入质量液固比为2～4:1的纯水，搅拌10～30min，待碳酸铷完全溶解；步骤B：在常温下，将步骤A得到的溶液趁热过滤，过滤采用1～5um的砂芯漏斗，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的碳酸铷溶液；步骤C：在常温下，向步骤B得到的所述碳酸铷溶液在搅拌条件下缓慢倒入摩尔比Li:I为1:1的碘单质进行歧化反应，搅拌15～20min后，反应生成深褐色的溶液；步骤D：在常温下，将步骤C反应得到的所述深褐色溶液中缓慢加入质量分数为80%水合肼，所述水合肼的加入速率控制在0.3～0.5g/s，待溶液由深褐色变为无色且没有气泡生成，待溶液为中性时为反应结束，最后补加少量所述水合肼使得溶液PH在7～9范围内，搅拌反应1～2h；步骤E：在常温下，将上述步骤D得到的PH为7～9的溶液趁热过滤，过滤采用1～5um的砂芯漏斗，除去碱性不溶物及其他杂质，得到清澈透明的碘化铷溶液；步骤F：在常压下，向步骤E得到的所述碘化铷溶液进行蒸发浓缩，脱去一定量的水，浓缩至105～125℃得到碘化铷浆料；步骤G:将步骤F得到的所述碘化铷浆料冷却至40～50℃，析出碘化铷晶料，然后进行过滤，得到碘化铷晶体；步骤H:将步骤G得到的所述碘化铷晶体与纯水按1:1～2.5的固液比溶解，待所述碘化铷晶体完全溶解后进行过滤，重复步骤F和G得到碘化铷湿料；步骤I:将H中得到的所述碘化铷湿料，放入鼓风干燥箱中，以150～180℃，真空干燥2～4h，得到高纯无水碘化铷。2.根据权利要求1所述的一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述步骤A加入的所述纯水为所述碳酸铷的2～4倍，配成质量分数为20.0%～33.3%碳酸铷溶液。3.根据权利要求2所述的一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述步骤C中所述碘单质的用量为Rb:I摩尔比1:1，15～20min完全反应。4.根据权利要求3所述的一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述步骤D的所述水合肼的加入要过量，溶液呈弱碱性。5.根据权利要求4所述的一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述步骤B、所述步骤E中过滤除杂采用的所述砂芯漏斗的孔径为1～5um。6.根据权利要求5所述的一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述步骤G在室温下，过滤采用5～15um的砂芯漏斗进行过滤。7.根据权利要求6所述的一种高纯无水碘化铷的制备方法，其特征在于：所述步骤H的烘干温度为160～170℃。2CN113735144A说明书1/6页一种高纯无水碘化铷的制备方法技术领域[0001]本发明涉及用于固态电池电解质制备技术领域，尤其涉及一种高纯无水碘化铷的制备方法。背景技术[0002]近年来碘化铷广泛应用于各个领域中。在医学领域，碘化铷有时可以代替碘化钾治疗甲状腺肿大。在电池材料领域，碘化铷可作为电池反应材料应用在微型高能电池中；还可以用于制备室温下超高电子导体RbAg4I5，常用作薄膜固体电池电解质。除此之外，在光电器件领域，以掺杂碘化铷晶体作为固态闪烁剂的中子探测器具有光产额高、俘获而积大、探测效率高等优点。另外，在化学有机合成领域，碘化铷还是一