一种无水碘化锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107473243A(43)申请公布日2017.12.15(21)申请号201710847173.0(22)申请日2017.09.19(71)申请人江西赣锋锂业股份有限公司地址338015江西省新余市新余经济开发区龙腾路(72)发明人李良彬马木林叶明胡志华谢军曾宪勤彭爱平江姚泉李芳芳(74)专利代理机构北京中北知识产权代理有限公司11253代理人焦烨鋆(51)Int.Cl.C01D15/04(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种无水碘化锂的制备方法(57)摘要本发明公开一种无水碘化锂的制备方法，包括以下步骤：A、装炉：加入纯度≥99％金属锂的反应桶放真空反应炉中，真空反应炉抽真空至-0.05～-0.35MPa，充惰性气体，反应炉中微正压50～150Pa；B.化合反应：真空反应炉加热至300～340℃保温0.5～1h，加纯度≥99.9单质碘，升至450～600℃保温反应1～2h；C.出炉：当B步骤中完全反应后，停止加热，反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，放入手套箱内出料；D提纯、干燥：用5～20L液态醇对碘化锂溶解，过滤，蒸馏浓缩，再以150～200℃真空干燥24～36h；E.磨筛、包装：将D步骤碘化锂磨细，用20目的筛网过筛，过筛后碘化锂密封包装，得成品无水碘化锂。本发明的一种无水碘化锂的制备方法工艺简单、成本低且对环境无污染、制备的碘化锂纯度高，且制备的碘化锂含水量比较低。CN107473243ACN107473243A权利要求书1/1页1.一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、装炉：在反应桶里加入0.05～0.2kg的纯度≥99％的金属锂，再将反应桶放入真空反应炉中，将真空反应炉密封好，打开真空泵，将真空反应炉内压力抽真空至-0.05～-0.35MPa，再向所述真空反应炉中充入惰性气体，使得所述真空反应炉中压力达到微正压50～150Pa；B.化合反应：将A步骤的所述真空反应炉加热至300～340℃，保温0.5～1h，使得金属锂完全熔化；待金属锂完全熔化后，加入纯度≥99.9％单质碘，单质碘的加入量控制10～20g/min，碘的加入量以I:Li摩尔比为1～1.02:1计量，单质碘加入时间控制在1～2h，单质碘完全加入后，升温至450～600℃并保温反应1～2h生成初级碘化锂；C.出炉：当B步骤中的金属锂完全反应生成初级碘化锂后，停止加热，并打开所述真空反应炉，将反应桶取出，用内袋把反应桶扎好，立即放入手套箱内出料；D提纯、干燥：用5～20L液态醇对C步骤生成的初级碘化锂进行溶解，每100g碘化锂可用0.4～1L的液态醇溶解，然后过滤，再进行蒸馏浓缩，再以150～200℃的温度真空干燥24～36h，得到提纯无水碘化锂；E.磨筛、包装：将D步骤的提纯干燥好的提纯无水碘化锂磨细，球磨机转速在20～40转/min，时间为5～15min，研磨后用20目的筛网过筛，将过筛后的提纯无水碘化锂密封包装，得到成品的无水碘化锂。2.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述B步骤包括以下步骤：a)将所述真空反应炉放入加热炉中，打开电源开关，将温度设定为300～600℃，调节自动升温；b)温度上升至330℃左右开始保温，保温时间为0.5～1h，以保证金属锂完全熔化；c)在b)步骤的金属锂完全融化之后，加入单质碘，控制单质碘加入速率在10～20g/min，单质碘加入时间1～2h，且单质碘完全加入后升温至450～600℃保温反应1～2h，以使得金属锂能够完全反应产生碘化锂。3.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述单质碘的纯度≥99％。4.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述金属锂的装炉需要在30s内完成。5.根据权利要求1所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述A步骤中的惰性气体为氩气，所述氩气纯度≥99.99％。6.根据权利要求1项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤在手套箱中进行，所述D步骤在惰性气体氛围中进行。7.根据权利要求5项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤的惰性气体为氩气，所述氩气含水量≦5ppm。8.根据权利要求1项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤中液态醇纯度≧99.7％。9.根据权利要求1项权利要求所述的一种无水碘化锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤中的液态醇为无水乙醇。2CN107473243A说明书1/6页一种无水碘化锂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂化合物的制备方法，特别是涉及一种无水碘化锂的制备方法。背景技术[0002]近年来碘化锂