一种高纯无水氯化稀土的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112010339A(43)申请公布日2020.12.01(21)申请号202010921134.2(22)申请日2020.09.04(71)申请人内蒙古蒙稀新材料有限责任公司地址014030内蒙古自治区包头市稀土高新区青工南7号院办公楼203室(72)发明人不公告发明人(74)专利代理机构北京精金石知识产权代理有限公司11470代理人宋秀兰(51)Int.Cl.C01F17/271(2020.01)C01F17/10(2020.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种高纯无水氯化稀土的制备方法(57)摘要本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；(4)将固体C进行程序升温，即得。本发明具有收率高、纯度高且含水量低的优点。CN112010339ACN112010339A权利要求书1/1页1.一种高纯无水氯化稀土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氧化稀土与氯化铵混合，加热反应，得到混合物A；(2)将混合物A与盐酸混合，得到溶液B；(3)将溶液B进行浓缩、干燥，得到固体C；(4)将固体C进行程序升温，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化稀土与氯化铵的摩尔比为1:20-35。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热的温度为100-500℃。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述加热方式具体如下：从100℃以15-20℃/min的升温速率加热至300℃，再从300℃以5-10℃/min的升温速率加热至500℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述盐酸的浓度为18-22％，所述氧化稀土与盐酸的质量体积比为1:3-4g/mL。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序升温在真空条件下进行。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中真空度为-0.05～-0.08MPa。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序升温的方式如下：从室温升温至400℃，升温速率为0.5-15℃/min，保温时间为5-12h。9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述程序升温的方式具体如下：室温-100℃，升温速率为10-15℃/min，在100℃保温1-2h；100-260℃，升温速率为1-5℃/min，在260℃保温2-4h；260-320℃，升温速率为0.5-1.5℃/min，在320℃保温0.5-1h；320-400℃，升温速率为5-10℃/min，在400℃保温2-4h。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化稀土中的稀土元素为钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥中的至少一种。2CN112010339A说明书1/5页一种高纯无水氯化稀土的制备方法技术领域[0001]本发明涉及稀土材料制备技术领域，具体涉及一种高纯无水氯化稀土的制备方法。背景技术[0002]稀土元素约占元素周期表中元素的七分之一，包含钪、钇及15种镧系元素。对稀土元素的深入研究将不仅有助于发现新性质、探索新材料，而且将推动无机化学的发展。稀土元素因优异的光、电、磁等特性被誉为新材料的宝库，并已成为重要的战略元素，是世界科技竞争的制高点，目前已被广泛应用于电子、石化、冶金等众多领域。[0003]氯化稀土主要用作电解混合稀土金属、稀土合金和提取单一稀土元素的原料，也可作为石化催化剂、助催化剂和稀土抛光粉原料。无水稀土氯化物作为制备稀土金属有机配合物的前体同样受到越来越广泛的关注，但是，稀土氯化物高纯度无水稀土氯化物的制备具有一定的困难。[0004]目前已经报道的无水稀土氯化物制备方法主要包括：[0005](1)化学气相传输法：王育红,王林山.化学气相传输法制备无水稀土氯化物[J].中国稀土学报,2000,18(1):74-75.公开了利用稀土氧化物与氯化铝在高温下反应生成无水稀土氯化物，该反应条件苛刻，反应过程中产生高压，不利于规模化安全生产。[0006](2)氯化铵升华法：稀土氧化物在氯化铵存在下，在高温下转化为无水稀土氯化物，若稀土为变价稀土，在反应过程中往往伴随氧化还原反应，生成的产物不纯。[0007](3)三段流化法：将含水稀土氯化物分三段进行流化脱水，脱水在氯化氢气体氛围下进行，该方法需要严格控制温度与风速，要求的条件较为严格，且制备过程中需要氯化氢气体保护。[0