一种干燥无水碘化锂的装置及无水碘化锂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110230917A(43)申请公布日2019.09.13(21)申请号201910520673.2(22)申请日2019.06.17(71)申请人新疆骏强科技发展有限公司地址830001新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市高新区北部新区东彩路50号(72)发明人杨风春(74)专利代理机构北京细软智谷知识产权代理有限责任公司11471代理人张肖(51)Int.Cl.F26B11/00(2006.01)F26B5/04(2006.01)F26B23/06(2006.01)F26B25/00(2006.01)C01D15/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种干燥无水碘化锂的装置及无水碘化锂的制备方法(57)摘要本发明涉及一种干燥无水碘化锂的装置及无水碘化锂的制备方法，所述的装置包括电热套、烧瓶、真空泵、氩气瓶和真空压力表，所述的烧瓶设置在电热套内部，所述的烧瓶为三口烧瓶，三个口分别为第一接口、第二接口和第三接口，所述的第一接口、第二接口和第三接口分别通过管路与氩气瓶、真空压力表和真空泵密封连接。本发明的烧瓶选用三口圆底玻璃烧瓶，三水碘化锂在烧瓶中进行真空干燥，降低了成本，且在烧瓶与真空泵和氩气瓶中间设置快速接头，从而使得制备过程更加方便快捷；本发明的方法制备的无水碘化锂有效的降低了游离碘的含量，使水分和游离碘的含量都达到了质量要求，均低于0.02％。CN110230917ACN110230917A权利要求书1/1页1.一种干燥无水碘化锂的装置，其特征在于，包括电热套、烧瓶、真空泵、氩气瓶和真空压力表，所述的烧瓶设置在电热套内部，所述的烧瓶为三口烧瓶，三个口分别为第一接口、第二接口和第三接口，所述的第一接口、第二接口和第三接口分别通过管路与氩气瓶、真空压力表和真空泵密封连接。2.根据权利要求1所述的干燥无水碘化锂的装置，其特征在于，所述的第二接口还连接有用于测定烧瓶内部温度的温度计。3.根据权利要求1所述的干燥无水碘化锂的装置，其特征在于，所述的第一接口和第三接口分别连接有控制烧瓶与氩气瓶和真空泵连通或断开的接头。4.根据权利要求3所述的干燥无水碘化锂的装置，其特征在于，所述的接头为快速接头，所述的快速接头一侧与烧瓶连接，另一侧与管路连接。5.根据权利要求4所述的干燥无水碘化锂的装置，其特征在于，所述的快速接头与烧瓶连接的一侧内设置有控制所述快速接头开闭的弹簧阀门。6.一种利用权利要求1-5任意一项所述的装置制备无水碘化锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将三水碘化锂置于烧瓶中，按照所述装置连接好各装置，烧瓶抽真空8-12min，通过电热套缓慢升温至78-82℃进行干燥；(2)继续升温至240-260℃再进行干燥，关闭电热套，自然冷却至室温，关闭真空泵、通入氩气，关闭弹簧阀门，将烧瓶取下，移入手套箱，取出无水碘化锂。7.根据权利要求6所述的制备无水碘化锂的方法，其特征在于，步骤(1)中干燥1.5-2.5小时。8.根据权利要求7所述的制备无水碘化锂的方法，其特征在于，步骤(1)干燥时每隔30min通一次氩气。9.根据权利要求6所述的制备无水碘化锂的方法，其特征在于，步骤(2)中干燥时间为6-10小时。10.根据权利要求9所述的制备无水碘化锂的方法，其特征在于，步骤(2)干燥时每隔30min通一次氩气。2CN110230917A说明书1/5页一种干燥无水碘化锂的装置及无水碘化锂的制备方法技术领域[0001]本发明属于锂电池技术领域，具体涉及一种干燥无水碘化锂的装置及无水碘化锂的制备方法。背景技术[0002]无水碘化锂是一种燃料电池添加剂，燃料电池是一种最有前途的汽车动力电池，它也是锂-硫化铁电池的电解质，锂-硫化铁电池是一种新型的高能量锂电池，以碘化锂为电解质的锂-硫化铁电池容量比普通的碱锰电池高8倍之多，重量只有同型号碱锰电池的二分之一，并且它的电压为1.5伏，可以直接替换锌锰电池。可以说锂-硫化铁电池是最有发展前途的电池。碘化锂单晶是慢中子探测器最合适的晶体，在有机合成中碘化锂作为一种收率高，反应稳定，选择性好的催化剂被广泛应用。[0003]作为锂电池的电解质对碘化锂的纯度要求很高，尤其对水分的含量要求严格控制。由于碘化锂极易吸潮，第三个结晶水要在300度以上才能失去，如此高温碘化锂又会被空气中的氧氧化而游离出碘，因此如何将碘化锂的结晶水彻底去掉是当前研制无水碘化锂的难点。目前制取无水碘化锂的方法主要有有机溶剂法，该方法是将带结晶水的碘化锂溶于几倍于碘化锂的有机溶剂中，利用水与有机溶剂形成恒沸点化合物的原理，蒸发有机溶剂时将碘化锂的水分带出，该法的最大不足之处在于要耗费大量的有机试剂，成本高，不环保。双级泵抽气高真空度法，