气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112457194A(43)申请公布日2021.03.09(21)申请号202011329818.X(22)申请日2020.11.24(71)申请人上海诺哈尔化工技术有限公司地址201100上海市闵行区苏召路1628号1幢D062室(72)发明人汪俊肖招金单文波唐大川倪菁华(74)专利代理机构上海创开专利代理事务所(普通合伙)31374代理人汪发成(51)Int.Cl.C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺(57)摘要本发明公开了气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，涉及化学工艺领域。本发明方法包括：称取预设数量的吸附剂，将吸附剂装入固定床设备中；在预设温度及预设压力下，将气相羰基法制备的碳酸二甲酯粗品按照预设液时空速通过固定床进行过滤。通过固定床中吸附剂的作用，将气相羰基法制备的碳酸二甲酯粗品中残留的微量氯离子进行吸附，吸附后的粗品中氯离子浓度降低到2.0ppm以下，达到粗品脱氯的目的，从而有效降低了粗品的氯腐蚀性，降低了后续处理工段的材质要求。CN112457194ACN112457194A权利要求书1/1页1.一种气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，包括如下步骤：S01、称取预设数量的吸附剂，将吸附剂装入固定床设备中；S02、在预设温度及预设压力下，将气相羰基法制备的待脱氯碳酸二甲酯粗品按照预设液时空速通过固定床进行过滤；通过固定床中吸附剂的作用，将气相羰基法制备的待脱氯碳酸二甲酯粗品中残留的微量氯离子进行吸附，将粗品中氯离子浓度降低到2.0ppm以下，达标的已脱氯碳酸二甲酯粗品可送入后续精馏工段；S03、待固定床中的吸附剂氯吸附饱和后，可以对吸附剂采取一定的再生步骤进行再生；再生后的吸附剂可以继续脱氯使用。2.根据权利要求1所述的气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，所述S01步骤中的吸附剂为强碱离子交换树脂、弱碱离子交换树脂、以三氧化二铝/活性炭/分子筛为载体的负载型无机固体碱催化剂等常规脱氯吸附剂的一种或几种。3.根据权利要求1所述的气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，所述S01步骤中固定床结构包括筒体、与进料口连接的液体分布器，装有水帽的支撑板，伴热管等。4.根据权利要求1所述的气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，所述S02步骤中预设温度取值范围为40.0-80.0℃。5.根据权利要求1所述的气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，所述S02步骤中预设压力取值范围为0.05-0.5MPa(G)。6.根据权利要求1所述的气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，所述S02步骤中预设液时空速取值范围为1.0-10.0h-1。7.根据权利要求1所述的气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺，其特征在于，所述S03步骤中的一定的再生步骤为：(1)、通过顶部低压氮气将固定床中的剩余碳酸二甲酯粗品压出，送回碳酸二甲酯粗品罐；(2)、继续通入一定量的甲醇，将吸附剂中残余的碳酸二甲酯粗品洗涤带出，洗涤出的物料返回碳酸二甲酯粗品罐；(3)、继续通入一定量的除盐水，将床层中的甲醇洗涤带出，洗涤出的物料返回甲醇脱水工序；(4)、按照预设的碱浓度，预设的液时空速，预设的再生时间将碱液通过固定床的吸附剂，对吸附剂进行再生处理，排出的碱液废水去废水中和工序；(5)、继续通入一定量的除盐水，将吸附剂床层中的碱液洗涤带出，直至洗涤液PH为7-8，停止洗涤；排出的碱液废水去废水中和工序；(6)、继续通入一定量的甲醇，将吸附剂床层中的水分洗涤带出，直至洗涤液水含量低于1000ppm；洗涤出的物料返回甲醇脱水工序。2CN112457194A说明书1/5页气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺技术领域[0001]本发明属于化学工艺领域，特别是涉及气相羰基法制碳酸二甲酯粗品脱氯精制工艺。背景技术[0002]气相羰基化法生产碳酸二甲酯主要原料为一氧化碳(CO)和甲醇，主反应产物为碳酸二甲酯，副产物为甲酸甲酯、甲缩醛、草酸二甲酯(DMO)等。[0003]为维持生产过程中合成钯催化剂的反应活性，需向反应器入口补充微量的氯化氢或氯甲酸甲酯。补入的氯会有部分在碳酸二甲酯产品洗涤塔中被洗涤下来，随着碳酸二甲酯粗品一起进入后续处理系统。[0004]目前，对于碳酸二甲酯粗品后续碱处理工序、精馏工序都采用了大量的防腐材料，如搪玻璃，陶瓷、哈氏合金、石墨等材料。但是，这样不仅大大提高了项目的建设费用，还延长了项目的建设工期，对日常的设备管理也提出更高的要求，日常操作也需要更谨慎。[0005]而如果