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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109593039A(43)申请公布日2019.04.09(21)申请号201811450700.5(22)申请日2018.11.30(71)申请人铜陵金泰化工股份有限公司地址244000安徽省铜陵市循环经济工业园(72)发明人王桂珍方诒胜于婷汤娴吕翠英厉林韬徐利林(51)Int.Cl.C07C68/08(2006.01)C07C69/96(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备(57)摘要本发明公开了一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法,其特征在于:所述一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法的精制方法包括以下步骤:步骤(1):进料加汽操作:将纯度为99.5%左右的碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜(2),待卧式釜(2)的液位计(4)显示数为30-60cm时,打开内置U型管束式换热器(3)的蒸汽阀门,加汽操作,控制饱和蒸汽压力在0.20-0.21Mpa,打开二次冷凝气液分离器(6)的放空口,保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态。本发明采用单塔连续采集产品碳酸二甲酯、分离方法及工艺简单、操作安全环保,能耗低、收率好、自动化程度高。CN109593039ACN109593039A权利要求书1/1页1.一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法,其特征在于:所述一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法的精制方法包括以下步骤:步骤(1):进料加汽操作:将纯度为99.5%左右的碳酸二甲酯用物料泵连续打入卧式釜(2),待卧式釜(2)的液位计(4)显示数为30-60cm时,打开内置U型管束式换热器(3)的蒸汽阀门,加汽操作,控制饱和蒸汽压力在0.20-0.21Mpa,打开二次冷凝气液分离器(6)的放空口,保持塔内全回流并维持塔内压力为常压状态。步骤(2):轻组分采集操作:待精馏塔(10)塔顶温度达到85℃-90℃时,维持系统全回流30min,打开精馏塔(10)中上侧出料口(9)和塔顶气相出料口,连续采集塔顶液相轻组分和二次冷凝轻组分,采出总量为170-230kg/h,采出量占总进料量的23-32%通过轻组分的采出使塔顶温度升至89℃左右,此时调节采出总量至100-135kg/h采出量占总进料量的13-19%。步骤(3):侧线出料工艺调节及产品采集:调节精馏塔中下侧出料口(8)轻组分采出量在407-535kg/h采出量占总进料量的56-74%,塔釜出料调节在35-65kg/h采出量占总进料量的4-9%,通过调节塔釜进料量控制卧式釜(2)的液位在30-60cm,饱和蒸汽压力控制在0.20-0.21Mpa,精馏塔(10)塔内压力控制在1-10Kpa,卧式釜(2)的釜温度控制在90-95℃,精馏塔(10)中下侧线出料温度控制在89.5-91.5℃,精馏塔(10)塔顶温度控制在85℃-90℃。步骤(4):待系统稳定后,经DCS系统将操作切换至APC系统,执行自动化操作。2.根据权利要求1所述的一种高纯度碳酸二甲酯的精制设备,其特征在于:所述精馏塔(10)包括内装规整不锈钢丝网波纹填料层(7)、精馏塔(10)塔顶内置的冷凝器(5)、卧式釜(2)和二次板式冷凝器(6),所述精馏塔(10)的一侧且位于填料层(7)的上方贯穿开设有塔中侧线进料口(8),所述精馏塔(10)的一侧且位于塔中侧线进料口(8)的上方贯穿开设有侧线出料口(9),其特征在于:所述填料层(7)共分5-8段,每段填料层(7)高度为2-3.5米,每段填料层(7)之间设置液体分布器和液体收集器,所述进料口(1)的位置设置在卧式釜(2)上或精馏塔(10)的第一段填料层(7)上部,所述卧式釜(2)的内部设置有内置U型管束式换热器(3)和液位计(4),所述冷凝器(5)的顶部与二次板式冷凝器(6)固定连通。3.根据权利要求2所述的一种高纯度碳酸二甲酯的精制设备,其特征在于:所述精馏塔(10)嵌入了APC自动化调节系统。2CN109593039A说明书1/4页一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备技术领域[0001]本发明涉及一种精制方法,具体为一种高纯度碳酸二甲酯的精制方法及设备。背景技术[0002]碳酸二甲酯(DimethylCarbnonate,碳酸二甲酯)是近年来受到国内外广泛关注的环保型化工产品。它是一种优良溶剂,其主要特点表现为熔点、沸点范围窄,表面张力大、粘度低、介质介电常数小,可得到较好的防静电效果,蒸发热低、相对蒸发速度快,而具有速干性,与其它物质的相溶性好等,是一种最适合用作电解液溶剂的碳酸酯类有机溶剂。作为电池溶剂碳酸二甲酯,其纯度须达到99.99%及以上。[0003]根据国内外文献报道的碳酸二甲酯的精制方法,主要是通过吸附和蒸馏或精馏,或者是萃取精馏的方式,仅能得到纯度较低的碳酸二