一种间乙氧基苯酚的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114349611A(43)申请公布日2022.04.15(21)申请号202210002429.9(22)申请日2022.01.04(71)申请人万华化学集团股份有限公司地址264006山东省烟台市经济技术开发区重庆大街59号(72)发明人范立耸王锐郑京涛李俊平杨栋琳刘振峰丁大康王漭刘释水边新建冯民昌初晓东马德森曹文健温道宏曹鹤(51)Int.Cl.C07C43/23(2006.01)C07C41/09(2006.01)B01J29/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种间乙氧基苯酚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种间乙氧基苯酚的制备方法，采用间苯二酚与乙醇在催化剂的催化下反应制备得到间乙氧基苯酚。该工艺采用固定床连续工艺，产物选择性、收率均较高，催化剂可稳定运行3000h。CN114349611ACN114349611A权利要求书1/1页1.一种间乙氧基苯酚的制备方法，其特征在于，采用间苯二酚与乙醇在催化剂的催化下反应制备得到间乙氧基苯酚。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为含有铝、钕、磷元素的催化剂；优选的，所述催化剂中铝：钕：磷的摩尔比为0.7‑0.9：0.1‑0.3：1.1‑1.3。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的制备方法为：(1)将一定量的铝源、磷源、钕源及胺类物质溶解于水中，混合均匀；(2)将上述原料放入晶化釜，在一定温度下晶化一段时间；(3)将晶化后的样品用去离子水洗涤后在110‑130℃下烘干、焙烧。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的铝源为异丙醇铝、硝酸铝或拟薄水铝石中的一种或多种；所述磷源为正磷酸；所述钕源为硝酸钕、乙酸钕中的一种或多种；所述的胺类物质为二正丙胺、二异丙胺和三乙胺的一种或多种。5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中铝源中的铝的摩尔量、钕源中钕的摩尔量、磷源中磷的摩尔量、胺类物质和水的摩尔比0.7‑0.9：0.1‑0.3：1.1‑1.3：0.1‑1:50‑100。6.根据权利要求3‑5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中晶化温度为190‑230℃，晶化时间为12‑48h。7.根据权利要求3‑6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的焙烧温度为500‑600℃，焙烧时间为6‑12h。8.根据权利要求1‑7任一项所述的制备方法，其特征在于，间苯二酚与乙醇反应采用连续的固定床反应；优选的，所述间苯二酚和乙醇的反应温度为270‑350℃。9.根据权利要求1‑8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述间苯二酚的加入量为间苯二酚和乙醇总质量的10‑30％。10.根据权利要求1‑9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述的间苯二酚的液时质量空速为0.4‑2.7h‑1。2CN114349611A说明书1/3页一种间乙氧基苯酚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种间乙氧基苯酚的制备方法。背景技术[0002]间乙氧基苯酚又称3‑乙氧基苯酚(英文名称3‑Ethoxyphenol)，是一种重要的医药、染料中间体。目前大多由间苯二酚与烷基化试剂反应得到。已有报道的烷基化试剂为硫酸二乙酯、溴乙烷和碘乙烷。硫酸二乙酯法是间苯二酚在NaOH和PbNO2的作用下与硫酸二乙酯反应，间乙氧基苯酚收率可达70％。但由于硫酸二乙酯有较强毒性，不符合现代绿色环保的要求。溴乙烷和碘乙烷法的收率较低，且会有大量含溴、含碘副产物生成，后续处理复杂。综合来看，现有的工艺难以满足清洁环保、高收率的工业化生产需求。因此，如何创设一种新的收率高且副产物少，后处理工艺简单环保的间乙氧基苯酚的制备方法，是未来亟需研究的工艺路线。发明内容[0003]为解决上述问题，本发明提供了一种新的间乙氧基苯酚的制备方法，采用乙醇作为烷基化试剂，利用酚羟基与醇羟基之间的醚化反应制备间乙氧基苯酚，相比其他烷基化路线，更为安全环保，且成本低廉。[0004]为实现本发明的目的，本发明提供一种间乙氧基苯酚的制备方法，采用间苯二酚与乙醇在催化剂的催化下反应制备得到间乙氧基苯酚。[0005]优选的，所述催化剂为含有铝、钕、磷元素的催化剂。[0006]优选的，所述催化剂中铝：钕：磷的摩尔比为0.7‑0.9：0.1‑0.3：1.1‑1.3。[0007]优选的，所述催化剂的制备方法为：[0008](1)将一定量的铝源、磷源、钕源及胺类物质溶解于水中，混合均匀；[0009](2)将上述原料放入晶化釜，在一定温度下晶化一段时间；[0010](3)将晶化后的样品用去离子水洗涤后在110‑130℃下烘干、焙烧。[0011]优选的，步骤(1)所述