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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115260009A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202110473313.9(22)申请日2021.04.29(71)申请人新岸诺亚(北京)催化科技有限公司地址100022北京市朝阳区豆各庄乡(北京皮革公司化工厂南院)15幢6409室申请人新岸诺亚(北京)化工科技有限公司(72)发明人胡海峰刘琳项业专苗慧时金彪(74)专利代理机构北京天达知识产权代理事务所有限公司11386专利代理师吴利芳(51)Int.Cl.C07C39/27(2006.01)C07C37/055(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图1页(54)发明名称一种间氟苯酚的制备方法(57)摘要本发明涉及一种间氟苯酚的制备方法,属于化学合成技术领域,解决了现有技术中利用间氟苯胺重氮化水解和间二氟苯水解得到间氟苯酚时原料较贵,工业化生产困难的问题。所述方法包括:以2,6‑二氟苯腈和碱为原料制备间氟苯酚。本发明提供的技术方案能简化工艺,降低成本,提高产物收率。CN115260009ACN115260009A权利要求书1/1页1.一种间氟苯酚的制备方法,其特征在于,包括:以2,6‑二氟苯腈和碱为原料制备间氟苯酚。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括:以2,6‑二氟苯腈和碱为原料,以水为溶剂制备间氟苯酚钠,间氟苯酚钠与酸中和得到间氟苯酚,所述碱为水溶性氢氧化物。3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,2,6‑二氟苯腈与碱的摩尔比为1:4‑1:4.5。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括:2,6‑二氟苯腈与碱反应得到2,6‑二氟苯甲酸钠,2,6‑二氟苯甲酸钠与碱反应得到2‑氟‑6‑羟基苯甲酸钠盐,2‑氟‑6‑羟基苯甲酸钠盐与碱反应得到间氟苯酚钠,间氟苯酚钠和酸反应得到间氟苯酚。5.根据权利要求1至4所述的制备方法,其特征在于,包括:所述2,6‑二氟苯腈与碱反应为第一反应过程,得到含有2,6‑二氟苯甲酸钠的第一中间液体;所述2,6‑二氟苯甲酸钠与碱反应为第二反应过程,得到含有2‑氟‑6‑羟基苯甲酸钠盐的第二中间液体;所述2‑氟‑6‑羟基苯甲酸钠盐与碱反应为第三反应过程,得到含有间氟苯酚钠的第三中间液体;所述间氟苯酚钠和酸反应为第四反应过程,得到含有间氟苯酚的液体,经过萃取,得到间氟苯酚。6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应过程包括:加热回流2.5h~3.5h,并用水吸收反应尾气。7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第二反应过程在压力为0.3MPa~1.0MPa,温度为140℃~180℃条件下进行;所述第三反应过程在压力为0.3MPa~1.0MPa,温度为140℃~180℃条件下进行。8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第四反应过程包括:用盐酸将所述第三反应过程得到的第三中间液体的pH值调节至2‑3,用体积比为2:1~2.5:1的二氯甲烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取两次,合并油层,用小苏打洗涤所述油层。9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述第二反应过程和所述第三反应过程在同一个反应器中同时进行;反应条件为反应压力0.3MPa~1.0MPa,温度为140℃~180℃,反应时间4h~8h。10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述第一反应过程、所述第二反应过程和所述第三反应过程在具有回流装置的反应器中进行,且先进行所述第一反应过程,再进行所述第二反应过程和所述第三反应过程。2CN115260009A说明书1/9页一种间氟苯酚的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种间氟苯酚的制备方法。背景技术[0002]间氟苯酚通常用作医药、农药及染料的中间体。现有技术中制备间氟苯酚通常通过以下两种方法:[0003]1、由间氟苯胺重氮化水解得到间氟苯酚,例如先在重氮化釜中用间氟苯胺与浓硫酸(30wt%~60wt%)进行重氮化反应,然后在水解釜中进行水解得到。[0004]2、由间二氟苯水解得到间氟苯酚,例如以间二氟苯为起始物在碱性条件下水解得到。[0005]这两种方法的起始物原料间氟苯胺和间二氟苯酚价格较高,且这两种制备工艺操作复杂、条件苛刻,目前没有工业化生产,较难获得。发明内容[0006]鉴于上述的分析,本发明实施例旨在提供一种间氟苯酚的制备方法,以解决现有技术中的至少一个问题。[0007]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:[0008]本发明的实施例提供了一种间氟苯酚的制备方法,包括:[0009]以2,6‑二氟苯腈和碱为原料制备间氟苯酚。[0010]进一步地,以2,6‑二氟苯腈和碱为原料,以水为溶剂制备间氟苯酚钠,间氟苯酚钠与酸中和得到间氟苯酚,所述碱为水溶性氢氧化物。[0