一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111004123A(43)申请公布日2020.04.14(21)申请号201911349014.3(22)申请日2019.12.24(71)申请人深圳市普利凯新材料股份有限公司地址518000广东省深圳市福田区华强北街道福强社区深南中路2070号电子科技大厦A座3108(72)发明人罗鑫鹏张春雨(74)专利代理机构深圳市精英专利事务所44242代理人于建(51)Int.Cl.C07C67/347(2006.01)C07C69/708(2006.01)C07C67/54(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法(57)摘要本发明实施例公开了一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，涉及化工合成技术领域。本方案使用低酸度的无水乙醇和丙烯酸乙酯，在强碱性离子交换树脂的催化作用下进行加成反应制备3-乙氧基丙酸乙酯，由于反应物的酸度在10ppm以内，不会对催化剂产生影响，使得催化剂的转化率高，从而获得高收率(本方案的转化率和收率都在98％以上)，本方案的合成方法简单，条件温和，副反应少，且催化剂容易再生，产品纯度易得99.8％以上，可以进一步加工为电子级，用于光电行业，大大简化了分离过程，便于连续化生产。CN111004123ACN111004123A权利要求书1/1页1.一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：反应步骤，将无水乙醇和丙烯酸乙酯按摩尔比3-100:1在复合催化剂的作用下，进行加成反应，反应温度为-5～35℃，得到含有3-乙氧基丙酸乙酯的混合物；提纯步骤，对所述含有3-乙氧基丙酸乙酯的混合物进行提纯分离，得到高纯度的3-乙氧基丙酸乙酯；其中，所述无水乙醇的酸度≤10ppm；所述丙烯酸乙酯的酸度≤10ppm；所述复合催化剂的用量为丙烯酸乙酯重量的0.1％～15％；所述复合催化剂包括强碱性离子交换树脂。2.如权利要求1所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述复合催化剂还包括助催化剂和稳定剂；其中，所述稳定剂为硅胶或分子筛。3.如权利要求1所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述反应步骤之前，还包括脱酸步骤：将无水乙醇及丙烯酸乙酯进行脱酸处理，得到酸度≤10ppm的无水乙醇，以及酸度≤10ppm的丙烯酸乙酯。4.如权利要求3所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述脱酸步骤在第一固定床反应器中进行，所述第一固定床反应器中设有脱酸树脂；所述脱酸树脂的用量为丙烯酸乙酯重量的0.1％～15％。5.如权利要求4所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述反应步骤在第二固定床反应器中进行，所述复合催化剂设于所述第二固定床反应器。6.如权利要求5所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述第一固定床反应器与第二固定床反应器串联。7.如权利要求6所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述第一固定床反应器为管式反应器或塔式反应器；所述第二固定床反应器为管式反应器或塔式反应器。8.如权利要求1所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述强碱性离子交换树脂为季铵盐阴离子交换树脂。9.如权利要求1所述的3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述提纯步骤在精馏塔中进行。2CN111004123A说明书1/6页一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种3-乙氧基丙酸乙酯的制备方法。背景技术[0002]3-乙氧基丙酸乙酯是一种重要的有机溶剂和有机合成中间体，广泛应用于涂料行业，电子行业以及医药中间体的合成。[0003]美国专利US5081285采用乙醇和丙烯酸乙酯在甲磺酸的催化下得到3-乙氧基丙酸乙酯，反应温度120-130度，收率41％，然而，该方案需要在压力反应，不便于生产，且反应温度高，副反应多，成本过高。[0004]文献【Tetrahedroletters,46(19),3279-3282:2005】采用三氧化二铝负载的氟化钾为催化剂以乙醇和丙烯酸乙酯合成了3-乙氧基丙酸乙酯，过程使用乙腈为溶剂，收率90％，但产物有大量溶剂需要回收，反应时间长达20小时，影响生产效率。[0005]专利CN200810061996.1采用金属钠等碱金属或碱金属醇盐作催化剂，以无水乙醇和丙烯酸乙酯合成3-乙氧基丙酸乙酯，反应时间缩短到了3小时以内，收率最高可以达到96％，但催化剂对酸，水极为敏感，一旦遇水或酸即遭到破坏无法再生，而且反应结束需要用酸来中和体系至中性甚至酸性，这增加了分离的步骤，产生一定的含盐废水，且反应生成有机盐增加了产品提纯的难度，中和过程高度放热增加了副反应，产品的纯度都在99.8％