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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114380844A(43)申请公布日2022.04.22(21)申请号202011132293.0(22)申请日2020.10.21(71)申请人深圳新宙邦科技股份有限公司地址518118广东省深圳市坪山新区沙坣同富裕工业区(72)发明人陈雪君曹朝伟王驰陈群陈鑫鑫(74)专利代理机构深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙)44325代理人姚章国(51)Int.Cl.C07D497/10(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种螺环亚硫酸酯的制备方法及螺环硫酸酯的制备方法(57)摘要为克服现有螺环亚硫酸酯的合成存在产物杂质较多,收率低的问题,本发明提供了一种螺环亚硫酸酯的制备方法,包括以下操作步骤:将季戊四醇与第一有机溶剂混合,加入氯化亚砜,反应得到含有螺环亚硫酸酯的反应液,纯化得到螺环亚硫酸酯;所述第一有机溶剂包括碳酸酯或羧酸酯中的一种或多种。同时,本发明还公开了包括上述制备方法的螺环硫酸酯的制备方法。本发明提供的螺环亚硫酸酯的制备方法,通过第一有机溶剂的选择能够抑制反应中存在的有色杂质的生成,有效提高产率和成品纯度。CN114380844ACN114380844A权利要求书1/1页1.一种螺环亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:将季戊四醇与第一有机溶剂混合,加入氯化亚砜,反应得到含有螺环亚硫酸酯的反应液,纯化得到螺环亚硫酸酯;所述第一有机溶剂包括碳酸酯或羧酸酯中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的螺环亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述碳酸酯包括碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或多种;所述羧酸酯包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的螺环亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,将季戊四醇与第一有机溶剂混合后,将温度升至40℃~70℃,滴加氯化亚砜,滴加结束后将温度控制在70℃~80℃,反应8~10h,得到含有螺环亚硫酸酯的反应液。4.根据权利要求1或3所述的螺环亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,反应结束后将有机溶剂蒸出,得到白色固体,水洗,抽滤得到螺环亚硫酸酯。5.根据权利要求1所述的螺环亚硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述季戊四醇和所述氯化亚砜的摩尔比为1:1.9~2.2。6.一种螺环硫酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:采用如权利要求1~5任意一项所述的制备方法制备得到螺环亚硫酸酯;将螺环亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂混合,加入氧化剂水溶液,反应得到含有螺环硫酸酯的反应液,纯化得到螺环硫酸酯;所述第二有机溶剂包括有机极性溶剂。7.根据权利要求6所述的螺环硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述有机极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。8.根据权利要求6所述的螺环硫酸酯的制备方法,其特征在于,将螺环亚硫酸酯、第二有机溶剂、催化剂混合后,加热溶解,冷却至30~50℃形成过饱和溶液,滴加氧化剂水溶液,滴加结束后,继续升温至50~80℃,反应2~4h,得到含有螺环硫酸酯的反应液,将含有螺环硫酸酯的反应液抽滤,得到第一滤渣,经水洗收集,滤液蒸除溶剂,再抽滤,得到第二滤渣,经水洗收集,将两次得到的滤渣用第三有机溶剂重结晶得到白色晶体螺环硫酸酯。9.根据权利要求8所述的螺环硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述第三有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺,N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。10.根据权利要求6所述的螺环硫酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自三氯化钌,所述催化剂的添加量为所述螺环亚硫酸酯质量的0.01%~0.05%;所述氧化剂水溶液中氧化剂选自次氯酸盐,所述螺环亚硫酸酯与所述次氯酸盐中有效氯的摩尔比为1:2.0~2.2。2CN114380844A说明书1/8页一种螺环亚硫酸酯的制备方法及螺环硫酸酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于螺环硫酸酯制备技术领域,具体涉及一种螺环亚硫酸酯的制备方法及螺环硫酸酯的制备方法。背景技术[0002]环状硫酸酯作为锂离子电池电解液的添加剂,其作用在于抑制带电池初始容量的下降,增大初始放电容量,减少高温放置后的电池膨胀,提高电池的充放电性能及循环次数。[0003]现有报道的合成路线中,螺环亚硫酸酯的合成过程中得到的螺环亚硫酸酯产品颜色是黄色,需要重结晶才能提纯,造成了产品收率的降低。[0004]另一方面,现有报道的合成路线中,螺环亚硫酸酯氧化得到螺环硫酸酯都会残留部分原料螺环亚硫酸酯,影响了螺环硫酸酯的品质,需要多次重结晶提纯。发明内容[0005]针对现有螺环亚硫酸酯的合成存在产物杂质较多,收率低的问题,本发明提供了一种螺环亚硫酸酯的制备