一种亚硫酸乙烯酯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115745952A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211516524.7(22)申请日2022.11.29(71)申请人香河昆仑新能源材料股份有限公司地址065000河北省廊坊市香河经济技术开发区平安大街中段路南(72)发明人黄永强黄紫晏陶正录柳佳礼毛景杰李新丽郭营军(74)专利代理机构北京品源专利代理有限公司11332专利代理师赵颖(51)Int.Cl.C07D327/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种亚硫酸乙烯酯的制备方法(57)摘要本发明提供一种亚硫酸乙烯酯的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：环氧乙烷和二氧化硫在咪唑类离子液体和助剂催化作用下，反应得到亚硫酸乙烯酯。本发明提供的亚硫酸乙烯酯的制备方法简单高效，反应条件温和，制造成本低，产品收率高，制备过程不含废水，催化剂可回收，对环境友好。CN115745952ACN115745952A权利要求书1/1页1.一种亚硫酸乙烯酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：环氧乙烷和二氧化硫在咪唑类离子液体和助剂催化作用下，反应得到亚硫酸乙烯酯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑类离子液体结构为X为Cl、Br或I中的任意一种，R为碳原子数为1‑6的烷基。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述助剂为金属氯化物、金属溴化物或金属碘化物中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述助剂为金属氯化物氯化铁、氯化锌、氯化铝或氯化铜中的任意一种或至少两种的组合。4.根据权利要求1‑3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述咪唑类离子液体与环氧乙烷的摩尔比为(0.01～0.05)：1。5.根据权利要求1‑4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述助剂与环氧乙烷的摩尔比为(0.05～0.2)：1。6.根据权利要求1‑5中任一项所述的制备方法，其特征在于，控制二氧化硫的加入量使得反应体系内压力控制在1～3MPa。7.根据权利要求1‑6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为50～120℃。8.根据权利要求1‑7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应的时间为4～12小时。9.根据权利要求1‑8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，还包括提纯步骤；优选地，所述提纯步骤具体为：将反应得到的反应液先经过减压过滤，过滤掉滤渣，再将滤液真空减压蒸馏，得到所述的亚硫酸乙烯酯；优选地，所述真空减压蒸馏的温度为90℃‑110℃。10.根据权利要求1‑9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：环氧乙烷和二氧化硫在咪唑类离子液体和助剂催化作用下，于50～120℃，压力为1‑3MPa下反应4～12小时，得到亚硫酸乙烯酯，其中咪唑类离子液体与环氧乙烷的摩尔比为(0.01～0.05)：1，所述助剂与环氧乙烷的摩尔比为(0.05～0.2)：1。2CN115745952A说明书1/4页一种亚硫酸乙烯酯的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种亚硫酸乙烯酯的制备方法。背景技术[0002]近年来，锂离子电池凭借其众多的优势已经成为应用最广泛的高能化学电源，除了在传统消费类电子产品中的广泛应用，锂离子电池正向动力电池领域迅猛发展。现如今，锂离子电池工作性能的提升被视为重中之重，而对于锂离子电池性能的提升的研究工作主要集中在正负极材料和电解液两个方向。通常在普通的电解液体系中加入少量的添加剂，就可以极大的改善锂离子电池的工作性能，使其适应不同的工作环境，所以通过电解液添加剂改善锂离子电池的性能成为最有效，最经济的方法之一。目前添加剂的研发已经成为电解液研究的主要内容，而环状亚硫酸乙烯酯作为最常用的电解液添加剂，其不仅可以提高锂离子电池的循环稳定性和低温工作性能，还有利于锂离子电池中SEI膜的形成，有效改善锂离子电池性能。[0003]目前已有公布制备亚硫酸乙烯酯的方法。在专利文献CN114539210A、CN109776361A和CN109369609A中公开了以乙二醇和氯化亚砜为原料制备亚硫酸乙烯酯的方法，但该方法中会生成大量氯化氢和大量含盐废水，对环境影响大。在专利文献CN101210007B和CN101210008B中公开了以环氧乙烷和二氧化硫为原料，以碱金属卤化物为催化剂制备亚硫酸乙烯酯的方法，但是该方法操作条件要求苛刻，生成的副产物较多，收率较低。目前，亚硫酸乙烯酯的制备中存在着合成难度大、制造成本高、环保压力大、收率和纯度较低等缺点。[0004]因此，迫切需要开发一种简单高效、收率高、环境友好以及反应温和的低成本亚硫酸乙烯酯的制备方法。发明内容[0005]针对现有技术的不足，