一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6-二氯甲苯的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114773145A(43)申请公布日2022.07.22(21)申请号202210563187.0(22)申请日2022.05.19(71)申请人南京工业大学地址211800江苏省南京市江浦区浦珠南路30号申请人常州新东化工发展有限公司(72)发明人刘定华王肖李景林陶文平王顺利赵晓龙(74)专利代理机构常州国洸专利代理事务所(普通合伙)32467专利代理师林大伟(51)Int.Cl.C07C17/12(2006.01)C07C25/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6-二氯甲苯的方法(57)摘要本发明涉及一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，属于化工合成技术领域。在惰性气体保护下将三氯化铝与三乙胺盐以一定比例混合加入邻氯甲苯中，在通氯气的条件下，搅拌反应6‑6.5h。反应结束后，原料转化率为60‑65％，目标产物2,6‑二氯甲苯的选择性稳定在34.5‑35.7％。本发明极大程度的提高了2,6‑二氯甲苯的选择性，并且副产物的产率较低，相对于其他合成2,6‑二氯甲苯的方法产生的三废量低，反应步骤简单并且收率高，设备投资低，对2,6‑二氯甲苯的工业化生产有重大意义。CN114773145ACN114773145A权利要求书1/1页1.一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于具体合成步骤为：(1)取500mL的四口烧瓶，加入邻氯甲苯；(2)在惰性气体条件下分别称取无水氯化铝与三乙胺；(3)将上述称取的无水氯化铝与三乙胺分别加入装有邻氯甲苯四口烧瓶中；(4)将上述四口烧瓶放在油浴锅中，在通氯气的条件下加热搅拌6‑6.5h，反应得到2,6‑二氯甲苯。2.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中邻氯甲苯的加入量为95～105g。3.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中无水氯化铝的加入量为3～3.2g，三乙胺的加入量为1～1.2g。4.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述邻氯甲苯使用前要经过4A分子筛预处理，去除原料中的水分。5.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气或者氩气中的任意一种。6.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中先加入无水氯化铝后加入三乙胺。7.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述步骤(4)的反应过程中通氯气的流量为7～10mL/min。8.根据权利要求1所述的一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于：所述步骤(4)反应过程中加热搅拌的温度为40～45℃。2CN114773145A说明书1/5页一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法技术领域[0001]本发明涉及一种新型复合催化剂将邻氯甲苯定向氯化合成2,6‑二氯甲苯的方法，属于化工合成技术领域。背景技术[0002]目前，2,6‑二氯甲苯是制造颜料、染料、医药、除草剂、杀菌剂、杀虫剂及其他化工产品的重要精细化工原料。以2,6‑二氯甲苯为原料，通过侧链氯化水解或者直接氧化可制备2,6‑二氯苯甲醛，该物质可进一步加工合成用于羊毛织物染色的染料酸性媒介漂蓝B，医药中间体2,6‑二氯苯甲醛肟及医药用双氯苯唑青霉素；2,6‑二氯甲苯经氨氧化可合成除草剂2,6‑二氯苯腈，该物质可进一步加工合成含氟酰基脲类杀虫剂、农药除草剂曹克了等；2,6‑二氯甲苯还可制备2,4‑二氯‑3‑甲基苯乙酮、2,6‑二氯苯甲酰氯、不对称联苯衍生物、2,3‑二烷基苯甲醇衍生物、2,4‑二氯‑3‑甲基苯酚和8‑甲基喹啉酮酸类杀菌剂等。[0003]专利(CN107867969A)以邻氯甲苯合成2,6‑二氯甲苯的一种方法，所述制备2,6–二氯甲苯的方法以Cl2为氯化剂，在催化剂氯铝酸离子液体的作用下，将原料邻氯甲苯定向氯化制得2,6–二氯甲苯；所述的氯酸铝离子液体的中间体为[BMIM]Cl，其中AlCl3与[BMIM]Cl的摩尔比1～3，所述的氯铝酸离子液体用量为邻氯甲苯质量的0.1％～1％，反应时间5‑6h，原料转化率为35‑40％，2,6‑二氯甲苯选择性为34‑35％。[0004]邻氯甲苯均相氯化反应，目前各种L酸催化剂中催化活性组分AlCl3