一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109553547A(43)申请公布日2019.04.02(21)申请号201811463611.4(22)申请日2018.12.03(71)申请人南京红宝丽醇胺化学有限公司地址211300江苏省南京市高淳经济开发区双高路29号(72)发明人汪少平张书杭建荣田秀娟(74)专利代理机构南京天翼专利代理有限责任公司32112代理人崔立青(51)Int.Cl.C07C231/02(2006.01)C07C231/24(2006.01)C07C233/18(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法，步骤如下：(1)将过量的二异丙醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，升至100±5℃后，加入己二酸二甲酯，在真空条件下制成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品；(2)将N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品降温至设定温度，加入己二酸二甲酯，搅拌、结晶；(3)结晶完成后，加入助分散剂充分搅拌后，在结晶温度下对所得晶浆正压过滤，分离得到滤饼及滤液，滤饼经干燥后可得高纯度产品。本发明可高收率制备高纯度的N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺产品，同时所用溶剂具有高沸点，高闪点的优点，结晶过程较传统溶剂体系具有安全环保的优点。CN109553547ACN109553547A权利要求书1/1页1.一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法，其包括如下步骤：(1)将过量的二异丙醇胺与碱性催化剂加入到反应釜中，升至100±5℃后，加入己二酸二甲酯，在真空度-0.05MPa～-0.099MPa的条件下制成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品；(2)将N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺粗产品降温至设定温度，加入己二酸二甲酯，搅拌、结晶；(3)结晶完成后，加入助分散剂充分搅拌后，在结晶温度下对所得晶浆正压过滤，分离得到滤饼及滤液，滤饼经干燥后可得高纯度产品。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二异丙醇胺与己二酸二甲酯的投料摩尔比为2.2～4.5:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，己二酸二甲酯溶剂与粗产品的质量配比为0.5～3.0:1。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，结晶的温度为25℃～70℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，在将粗产品降温至设定温度后，还加入成核助剂；以粗产品的质量为基础，成核助剂的添加量为≤0.5％。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，成核助剂为无机盐粉末、金属氧化物粉末或N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺纯品中的任一种或两种以上的混合物。7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，成核助剂为硫酸钙粉末或二氧化钛粉末中的任一种或两种的混合物。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，助分散剂为C2-C4的醇类或C2-C5的醚类或C4-C6的二甲基烷醇胺类物质。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，助分散剂为乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或乙醚、丙醚、二恶烷、四氢呋喃、二甲基乙醇胺或二甲基异丙醇胺中的任一种或两种以上的混合物。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，助分散剂的添加量为粗产品质量的0.5～5.0％。2CN109553547A说明书1/3页一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的制备方法。背景技术[0002]N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺(QM1260型)，是一种β-羟烷基酰胺类产品，主要应用于热固性聚酯粉末涂料固化剂，在应用性能上保持了传统的N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺(XL552型)的优点，同时又具有较优的耐黄变性及耐高温烘烤性，同时也在一定程度上改善了抗针孔性，具有更优的应用性能。[0003]由于合成N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺的原料二异丙醇胺具有较低氨解反应活性，因此常规合成羟烷基酰胺的工艺很难达到较高的收率及选择性，而副产物也增加了后续结晶分离工艺的难度。因此高胺酯比合成工艺条件是目前较优的提高N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺产品合成产率及选择性的方法，而高胺酯比带来过量的二异丙醇胺的分离问题，目前此类产品常用的分离方法是采用溶剂分离，如采用甲醇/丙酮混合溶剂体系分离，或采用非溶剂熔融结晶分离等，但由于N,