一种屈螺酮杂质的制备方法.pdf
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一种屈螺酮杂质的制备方法.pdf
本发明公开了一种屈螺酮杂质的制备方法,该方法通过大量实验筛选出最佳的反应物用量,反应温度,反应时间和反应溶剂等制备工艺,整个制备工艺可操作性强,制备效率高,生产成本低,可实现工业化大生产;本发明制备得到的屈螺酮杂质,纯度可达96%,收率可达30%以上,可广泛用于全面分析研究屈螺酮的药理,药代,毒理等试验。
一种屈螺酮中间体及其制备方法和其在屈螺酮制备中的应用.pdf
本发明公开了一种屈螺酮中间体及其制备方法和其在屈螺酮制备中的应用。所述中间体具有如下化学结构通式:通式中的R为H、Li、Na、K、1/2Mg、1/2Ca、NH4、CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3、CH(CH3)2、CH2CH2CH2CH3、CH2CH(CH3)2或CH(CH3)3。所述中间体的制备包括如下合成路线中的步骤③或步骤②~③或步骤①~③:将所述的屈螺酮中间体加入与水互溶的有机溶剂和水中,加热到回流,回流反应结束,降温到室温,冰水析晶,过滤,烘干,即可制得屈螺酮。本发明所述中间体的制备及利
一种屈螺酮的合成方法.pdf
本发明提供了一种屈螺酮的合成方法,属于有机合成领域。本申请以具有式II所示结构的化合物为起始原料,其结构上17位的羰基与有机锂试剂发生亲核加成反应,羰基转化为羟基,并引入丙基甲醚,再发生水解反应,得到具有式III所示结构的化合物,然后在贵金属催化剂和过硫酸盐的作用下,3位的羟基被氧化转化为羰基,同时17α位的丙基上的羟基被氧化成醛基,随后发生羟醛缩合形成五元羧酸内酯环,得到具有式Ⅳ所示结构的化合物,发生消去反应,得到具有式I所示结构的化合物屈螺酮,本发明提供的合成方法,大部分原料均较廉价,省略高压催化氢化
一种吡喹酮杂质A及其制备方法.pdf
本发明涉及有机物合成技术领域,尤其是涉及一种吡喹酮杂质A及其制备方法,将吡喹酮加入碱性水溶液中加热回流,得到1,2,3,6,7,11b‑六氢吡嗪并[2,1‑α]异喹啉‑4‑酮中间体D;向中间体D的溶液中加入有机碱和苯甲酰氯,反应完毕后加水静置分层;将有机层减压蒸干后依次进行再溶解、搅拌析晶、过滤和干燥,得到吡喹酮杂质A。本发明通过吡喹酮在碱性条件下水解制备中间体D,该中间体D稳定性好,且有利于减少化学反应中的副产物的产生,从而有效提高产品的收率和纯度;而在苯甲酰化反应中,引入了有机碱不断促进反应的正向进行
盐酸羟考酮杂质B的制备方法.pdf
本发明属于化工领域,具体涉及盐酸羟考酮杂质B的制备方法。本发明以14‑羟可待因酮为原料,在碱性条件下通过Michael加成反应得到杂质B,本方法简单易操作,得到产品纯度较高、收率高,可以用于盐酸羟考酮质量研究。