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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113754700A(43)申请公布日2021.12.07(21)申请号202111222379.7(22)申请日2021.10.20(71)申请人浙江微通催化新材料有限公司地址323000浙江省丽水市遂昌县工业园区龙板山区块(72)发明人黄鹏陈华刘斌杨立强谢智平魏青王惟施春苗(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732代理人周新楣(51)Int.Cl.C07F15/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法(57)摘要本发明属于钯催化剂技术领域。本发明提供了一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法,包含如下步骤:将(1,5‑环辛二烯)二氯化钯和有机溶剂混合,得到溶液1;将三苯基膦和有机溶剂混合,得到溶液2;将溶液1和溶液2混合后进行反应,对反应产物进行真空干燥,得到双(三苯基膦)二氯化钯。本发明的制备方法降低了产物中杂离子的含量及反应条件要求,整个反应过程不涉及危险化学品,反应条件温和,操作环境更好更安全。本发明的制备方法生产成本低,合成周期短,效率高,操作步骤简单,目标产物双(三苯基膦)二氯化钯的收率≥99.2%,纯度≥98.5%。CN113754700ACN113754700A权利要求书1/1页1.一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:1)将(1,5‑环辛二烯)二氯化钯和有机溶剂混合,得到溶液1;2)将三苯基膦和有机溶剂混合,得到溶液2;3)将溶液1和溶液2混合后进行反应,对反应产物进行真空干燥,得到双(三苯基膦)二氯化钯。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述混合的温度为30~70℃,时间为15~60min。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述(1,5‑环辛二烯)二氯化钯和有机溶剂的质量体积比为1g:5~30mL。4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述混合的温度为30~70℃,时间为15~60min。5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤2)所述三苯基膦和有机溶剂的质量体积比为1g:5~20mL;所述三苯基膦和步骤1)所述(1,5‑环辛二烯)二氯化钯的质量比为2~5:1。6.根据权利要求4或5所述的制备方法,其特征在于,步骤1)和步骤2)所述有机溶剂独立的包含无水乙醇、二氯甲烷或四氢呋喃。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述混合的方式为溶液1滴加到溶液2中,所述滴加的速率为20~100mL/min;所述反应的温度为30~70℃,时间为0.5~4h。8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述真空干燥的温度为50~80℃,时间为3~10h,真空干燥的真空度≤‑0.04MPa。9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,步骤3)所述真空干燥前对反应产物顺次进行冷却、过滤、洗涤、干燥处理,得到滤饼,对滤饼进行真空干燥。2CN113754700A说明书1/5页一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及钯催化剂技术领域,尤其涉及一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法。背景技术[0002]双(三苯基膦)二氯化钯在化学反应中是一种重要的钯催化剂,广泛应用于有机催化和医药化工。例如,双(三苯基膦)二氯化钯是Sonogoshira偶联等偶联反应、卤代物的羰基化、卤代烷制醛、羧酸、酰胺等反应的高效催化剂。[0003]目前,双(三苯基膦)二氯化钯主要合成方法包含:1)氯化钯与三苯基膦直接反应法;2)氯化钯与乙腈(或苯甲腈)的络合物与三苯基膦配体交换法;3)四氯钯酸盐(钾盐、钠盐)与三苯基膦反应法;4)氯化钯与浓盐酸的合成物与三苯基膦反应法。上述反应都是以氯化钯为原料,与三苯基膦直接反应或合成相应的中间体,再与三苯基膦反应,合成目标产物双(三苯基膦)二氯化钯。上述方法制备过程都较为繁琐,生产成本较高。并且,方法1)耗时较长需要反应48h以上,收率极低;方法2)所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品,且该方法反应时间长,产品纯度低;方法3)利用氯化钯与氯化钠(氯化钾)反应得到四氯钯酸盐溶液,再与三苯基膦合成双(三苯基膦)二氯化钯,该方法虽然缩短了反应时间,提高了反应收率,但是后处理较为繁琐,容易引入K、Na等杂离子,导致目标产物纯度不高;方法4)利用氯化钯与浓盐酸反应得到四氯钯酸溶液,再与三苯基膦合成双(三苯基膦)二氯化钯,该方法中浓盐酸属于管制危险品且酸度较强,对反应设备要求过高,增加设备成本,不适合工业化生产。[0004]因此,研究一种合成周期短、操作步骤简单、合成效率高、生产成本低、目标产物收率高和纯度高的双(三苯基膦)二