一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法.pdf
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一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法.pdf
本发明属于钯催化剂技术领域。本发明提供了一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法,包含如下步骤:将(1,5‑环辛二烯)二氯化钯和有机溶剂混合,得到溶液1;将三苯基膦和有机溶剂混合,得到溶液2;将溶液1和溶液2混合后进行反应,对反应产物进行真空干燥,得到双(三苯基膦)二氯化钯。本发明的制备方法降低了产物中杂离子的含量及反应条件要求,整个反应过程不涉及危险化学品,反应条件温和,操作环境更好更安全。本发明的制备方法生产成本低,合成周期短,效率高,操作步骤简单,目标产物双(三苯基膦)二氯化钯的收率≥99.2%,纯度≥
一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法.pdf
本发明公开了一种双(三苯基膦)二氯化钯的制备方法,该方法包括下述步骤:(a)将钯粉加入到王水溶液中,搅拌加热溶解,再趁热加入盐酸赶硝,待冷却后加乙醇水混合溶液稀释;(b)将三苯基膦溶解于有机溶剂中,得到三苯基膦的有机溶液;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中搅拌反应,然后冷却,过滤,洗涤,抽干,真空干燥,得到目标产物双(三苯基膦)二氯化钯。本发明直接以起始原料钯粉代替二氯化钯,直接合成得到目标产物,缩短了合成周期,操作步骤简单,效率提高,生产成本降低,目标产物收率大于99.5%,纯度大
一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法.pdf
本发明公开一种双(二叔丁基苯基膦)二氯化钯的制备方法,包括以下步骤:(1)将海绵钯用王水溶解,浓缩赶硝后过滤,滤液用水稀释得到氯钯酸溶液;然后滴加至1,5‑环辛二烯的乙醇溶液中,反应至沉淀不再析出,过滤,得到1,5‑环辛二烯氯化钯;(2)将苯基格氏试剂滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中,得到双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液;(3)将双(二叔丁基苯基膦)的四氢呋喃溶液滴加至1,5‑环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液;(4)过滤,滤饼用无水乙醇进行洗涤;(5)干燥。所述制备方法以氯钯酸为金属源制备的1,5‑环辛
双三-o-甲苯基膦二氯化钯II.doc
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一种[1,1`-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法.pdf
本发明公开了一种[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法,该方法包括以下步骤:(a)将钯粉加入到王水溶液中,加热溶解,再趁热加入盐酸赶硝,待冷却后加乙醇水混合溶液稀释;(b)在搅拌状态下将1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁(dppf)溶解于有机溶剂中,得到1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁的有机溶液;(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中搅拌反应,待冷却,过滤,洗涤,抽干,真空干燥,得到红色[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯络合物结晶。本发明直接以起始原料钯粉代替二氯